24小时热门版块排行榜    

查看: 1471  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

靖小雅

新虫 (初入文坛)

[求助] 正相系统做破坏试验,破坏试剂怎么处理? 已有1人参与

最近打算做正相破坏试验,用的是大赛路的AD-H柱,流动相为正己烷:异丙醇=6:4,主药有2个手性中心,在反相条件下使能够看到破坏试验发现2个非对映异构体重叠出峰的时间处的峰面积有增加,于是想要知道到底是那个异构体增加了,所以打算做破坏试验,酸碱氧化都要做,那么破坏试剂要怎么办?1.是把盐酸,氢氧化钠换成三氟乙酸和三乙胺?2.还是说就用反相的破坏条件,盐酸水溶液,氢氧化钠水溶液破坏,然后用正相的流动相萃取?但是还有个问题,我的样品在做反相破坏试验的时候是溶在乙腈里的(在乙腈里溶解度还行),但是在反相中溶样溶剂为异丙醇-正己烷-乙腈,我做过溶解度试验,样品在正己烷,异丙醇的中的溶解度并不是很好的,所以我觉得溶样溶剂中的乙腈是用来助溶的,那么,我用样品的乙腈溶液进行破坏,破坏完了再用异丙醇-正己烷-乙腈萃取,这样能萃的出来吗?会不会还是带有少量水?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

靖小雅

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yaqian123 at 2015-07-07 14:32:18
可以让工艺的做相应的酸碱氧化破坏实验,拿到固体,你再分别检测反相和正相可以吗?正相柱子比较金贵,操作不当,损失很大的

嗯,我问问老板~
5楼2015-07-08 17:02:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

yaqian123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们的做过是正相不用做破坏
2楼2015-07-06 14:08:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

靖小雅

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yaqian123 at 2015-07-06 14:08:36
我们的做过是正相不用做破坏

一般正相的确是不需要做破坏试验的,但是像我提及的,我们反相破坏试验的时候发现某些条件下非对映异构体是增加的,但是反相条件下出现的2个非对映异构体峰是重合为一个峰,这个药的主要杂质是异构体,所以就想知道的更清楚破坏条件下到底是哪个异构体增加了。。。所以打算正相条件下做破坏试验。。。愁啊
3楼2015-07-06 14:21:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaqian123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以让工艺的做相应的酸碱氧化破坏实验,拿到固体,你再分别检测反相和正相可以吗?正相柱子比较金贵,操作不当,损失很大的
4楼2015-07-07 14:32:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 XLGfUIdOmEAO 2026-08-27 4/200 2026-08-27 22:26 by 3RAFyYXYSwGS
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 04:33 by Ie9AyIAvGbvs
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 02:01 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
请填处理意见