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靖小雅

新虫 (初入文坛)

[求助] 正相系统做破坏试验,破坏试剂怎么处理? 已有1人参与

最近打算做正相破坏试验,用的是大赛路的AD-H柱,流动相为正己烷:异丙醇=6:4,主药有2个手性中心,在反相条件下使能够看到破坏试验发现2个非对映异构体重叠出峰的时间处的峰面积有增加,于是想要知道到底是那个异构体增加了,所以打算做破坏试验,酸碱氧化都要做,那么破坏试剂要怎么办?1.是把盐酸,氢氧化钠换成三氟乙酸和三乙胺?2.还是说就用反相的破坏条件,盐酸水溶液,氢氧化钠水溶液破坏,然后用正相的流动相萃取?但是还有个问题,我的样品在做反相破坏试验的时候是溶在乙腈里的(在乙腈里溶解度还行),但是在反相中溶样溶剂为异丙醇-正己烷-乙腈,我做过溶解度试验,样品在正己烷,异丙醇的中的溶解度并不是很好的,所以我觉得溶样溶剂中的乙腈是用来助溶的,那么,我用样品的乙腈溶液进行破坏,破坏完了再用异丙醇-正己烷-乙腈萃取,这样能萃的出来吗?会不会还是带有少量水?
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yaqian123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们的做过是正相不用做破坏
2楼2015-07-06 14:08:36
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靖小雅

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yaqian123 at 2015-07-06 14:08:36
我们的做过是正相不用做破坏

一般正相的确是不需要做破坏试验的,但是像我提及的,我们反相破坏试验的时候发现某些条件下非对映异构体是增加的,但是反相条件下出现的2个非对映异构体峰是重合为一个峰,这个药的主要杂质是异构体,所以就想知道的更清楚破坏条件下到底是哪个异构体增加了。。。所以打算正相条件下做破坏试验。。。愁啊
3楼2015-07-06 14:21:00
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yaqian123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以让工艺的做相应的酸碱氧化破坏实验,拿到固体,你再分别检测反相和正相可以吗?正相柱子比较金贵,操作不当,损失很大的
4楼2015-07-07 14:32:18
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靖小雅

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yaqian123 at 2015-07-07 14:32:18
可以让工艺的做相应的酸碱氧化破坏实验,拿到固体,你再分别检测反相和正相可以吗?正相柱子比较金贵,操作不当,损失很大的

嗯,我问问老板~
5楼2015-07-08 17:02:35
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crd123566

铜虫 (初入文坛)

萃取不出来,而且你不知道是哪个异构体,最好合成一点确定一下
6楼2015-07-20 16:42:21
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