24小时热门版块排行榜    

查看: 1270  |  回复: 5

靖小雅

新虫 (初入文坛)

[求助] 正相系统做破坏试验,破坏试剂怎么处理? 已有1人参与

最近打算做正相破坏试验,用的是大赛路的AD-H柱,流动相为正己烷:异丙醇=6:4,主药有2个手性中心,在反相条件下使能够看到破坏试验发现2个非对映异构体重叠出峰的时间处的峰面积有增加,于是想要知道到底是那个异构体增加了,所以打算做破坏试验,酸碱氧化都要做,那么破坏试剂要怎么办?1.是把盐酸,氢氧化钠换成三氟乙酸和三乙胺?2.还是说就用反相的破坏条件,盐酸水溶液,氢氧化钠水溶液破坏,然后用正相的流动相萃取?但是还有个问题,我的样品在做反相破坏试验的时候是溶在乙腈里的(在乙腈里溶解度还行),但是在反相中溶样溶剂为异丙醇-正己烷-乙腈,我做过溶解度试验,样品在正己烷,异丙醇的中的溶解度并不是很好的,所以我觉得溶样溶剂中的乙腈是用来助溶的,那么,我用样品的乙腈溶液进行破坏,破坏完了再用异丙醇-正己烷-乙腈萃取,这样能萃的出来吗?会不会还是带有少量水?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaqian123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们的做过是正相不用做破坏
2楼2015-07-06 14:08:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

靖小雅

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yaqian123 at 2015-07-06 14:08:36
我们的做过是正相不用做破坏

一般正相的确是不需要做破坏试验的,但是像我提及的,我们反相破坏试验的时候发现某些条件下非对映异构体是增加的,但是反相条件下出现的2个非对映异构体峰是重合为一个峰,这个药的主要杂质是异构体,所以就想知道的更清楚破坏条件下到底是哪个异构体增加了。。。所以打算正相条件下做破坏试验。。。愁啊
3楼2015-07-06 14:21:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaqian123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以让工艺的做相应的酸碱氧化破坏实验,拿到固体,你再分别检测反相和正相可以吗?正相柱子比较金贵,操作不当,损失很大的
4楼2015-07-07 14:32:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

靖小雅

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yaqian123 at 2015-07-07 14:32:18
可以让工艺的做相应的酸碱氧化破坏实验,拿到固体,你再分别检测反相和正相可以吗?正相柱子比较金贵,操作不当,损失很大的

嗯,我问问老板~
5楼2015-07-08 17:02:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crd123566

铜虫 (初入文坛)

萃取不出来,而且你不知道是哪个异构体,最好合成一点确定一下
6楼2015-07-20 16:42:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 靖小雅 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂 ,六级已过,有科研经历 +12 曦熙兮 2026-03-15 12/600 2026-03-19 19:42 by maocaozhuxi
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 6/300 2026-03-19 17:18 by fei626-918
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分,一志愿四川大学,诚心求调剂 +5 吃吃吃才有意义 2026-03-19 5/250 2026-03-19 16:18 by 30660438
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 10/500 2026-03-19 16:05 by 余麟余
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +8 薛云鹏 2026-03-13 8/400 2026-03-19 15:36 by haoshis
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +17 不知道叫什么! 2026-03-15 19/950 2026-03-19 15:06 by 尽舜尧1
[考研] 材料与化工求调剂 +7 为学666 2026-03-16 7/350 2026-03-19 14:48 by 尽舜尧1
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
[考研] 0703化学调剂 +8 妮妮ninicgb 2026-03-15 12/600 2026-03-19 05:55 by anny19840123
[考研] 一志愿华中科技大学,080502,354分求调剂 +4 守候夕阳CF 2026-03-18 4/200 2026-03-18 22:16 by li123456789.
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 0854,计算机类招收调剂 +3 胡辣汤放糖 2026-03-15 6/300 2026-03-18 12:09 by 上岸上岸……..
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +5 ly3471z 2026-03-13 5/250 2026-03-16 16:16 by 哦哦123
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油!? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
信息提示
请填处理意见