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dingdang15

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 做HDPE扫描电子显微镜(SEM)观察时刻蚀溶液的配置

要做HDPE的扫描电子显微镜(SEM)观察,文献说刻蚀溶液采用KMnO4+H3PO4+H2SO4的混合溶液,谁知道这种溶液怎么配置吗?也就是每一组分的含量,还有溶液的温度,刻蚀的时间 等等?? 谁可以介绍一下这方面的资料,操作规程??或者该方面的参考书啊?? 可以告诉我吗??
 非常感谢!!!!!

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-8-21 at 14:38 ]
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广交天下朋友!
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
这个细节一般都不说的。
5wt.%的KMN04的浓硫酸(98wt%)溶液,室温下刻蚀10分钟,一般就可以了,如果时间过长,球晶会严重碎化的。偶以前刻腐LLDPE的时候,经过实验筛选后,这个方案比较理想,可明显看到球晶边界和球晶形貌。
这个最好自己实验一下,初步确定方案后,筛选一下,不实验是不行的,别人的仅供参考。
2楼2008-08-02 00:16:33
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dingdang15

金虫 (小有名气)

楼上的GG,你好,那么做HDPE时,还有H3PO4,应该怎么配啊?WT是体积百分含量吗?  有那些参考书说到这方面的啊?/
谢谢你.
广交天下朋友!
3楼2008-08-02 11:29:24
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dingdang15

金虫 (小有名气)

楼上的GG,你好,那么做HDPE时,还有H3PO4,应该怎么配啊?WT是体积百分含量吗?  有那些参考书说到这方面的啊?/
谢谢你.
广交天下朋友!
4楼2008-08-02 11:33:24
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lmx0704

金虫 (小有名气)

小心爆炸,高锰酸钾和那些液体都是高度活性的
5楼2008-08-03 21:34:26
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wonderful_me

捐助贵宾 (职业作家)

学习了,也是我想知道的。另外,请问 qd-laowang兄,如果用AFM观测结晶形态,是否也需要刻蚀?
陌上浅笔,静悟流年,时光清浅,岁月留香。
6楼2008-08-04 10:50:45
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huanghefirst

金虫 (著名写手)

兄台,你的说法显然是不行的,AFM要求表面很平,刻蚀难以做到的。而且AFM看相图的话,根本不用刻蚀。但有一点,AFM的扫面范围很窄,难以得到好的效果,我做过很多这个,我MSN加上你了,如有需要,可以和我讨论。
引用回帖:
Originally posted by wonderful_me at 2008-8-4 10:50:
学习了,也是我想知道的。另外,请问 qd-laowang兄,如果用AFM观测结晶形态,是否也需要刻蚀?

7楼2008-08-04 11:50:33
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huanghefirst

金虫 (著名写手)

加磷酸是为了延缓刻蚀速率,不致于破坏原有的晶体形貌。
可以参考这个方案 ,2 h exposure to a more discriminating etching reagent (1% w/v solution of potassium permanganate in 5 parts concentrated sulphuric acid to 2 parts orthophosphoric acid to 1 part water)
8楼2008-08-04 11:53:25
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creazy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wonderful_me at 2008-8-4 10:50:
学习了,也是我想知道的。另外,请问 qd-laowang兄,如果用AFM观测结晶形态,是否也需要刻蚀?

应该不需要吧

AFM可以通过样品模量的不同来反馈样品形貌,晶区和非晶区其模量显然不同。

因此,应该不用进行刻蚀

个人意见
9楼2008-08-04 12:33:54
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by wonderful_me at 2008-8-4 10:50:
学习了,也是我想知道的。另外,请问 qd-laowang兄,如果用AFM观测结晶形态,是否也需要刻蚀?

偶曾经做过复合体系的AFM,当时是刻蚀做的,效果还可以;不刻蚀的,也做的,但结果不理想,估计如样品制备条件有关,难以保证表明平整,AFM的视野相对小些,但高分子晶体一般都在微米级甚至更大些,偶以前希望以AFM的相图模式观察晶界的差异,但未成功,这个东西不好捣鼓。
AMF收费太贵了,现在不大弄了。
10楼2008-08-04 14:03:56
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