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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 做HDPE扫描电子显微镜(SEM)观察时刻蚀溶液的配置
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by huanghefirst at 2008-8-4 11:53:
加磷酸是为了延缓刻蚀速率，不致于破坏原有的晶体形貌。
可以参考这个方案 ，2 h exposure to a more discriminating etching reagent (1% w/v solution of potassium permanganate in 5 parts concentrated sul ...

兄弟应是高手，偶以前不清楚磷酸的作用；兄弟所言应是正确的，偶以前配置的刻蚀液体经常把薄膜刻漏，同时将球晶刻成碎屑了；时间不是很好把握。看来以后需加点磷酸了。
学习了。
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11楼2008-08-04 14:06:01
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wonderful_me

捐助贵宾 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by qd-laowang at 2008-8-4 14:03:


偶曾经做过复合体系的AFM，当时是刻蚀做的，效果还可以；不刻蚀的，也做的，但结果不理想，估计如样品制备条件有关，难以保证表明平整，AFM的视野相对小些，但高分子晶体一般都在微米级甚至更大些，偶以前希望 ...

偶一直注意大分子上面的一些文章，用AFM表征的树枝状晶、环带晶，非常漂亮，但他们的实验条件往往写的不太细致。偶也经常采用AFM表征高分子退火样片的结晶，不太成功。其实用相图表征挺难的，虽然结晶、非晶部分模量不同，但采用轻敲模式的力本身就不大，不同模量的区别不大，因此很难区分出他们。另外，对于一些纳米填充体系，比如Polymer/Nanotube等，也很难看出截然不同的两相。
这一直是困扰我们的问题，因为单位的AFM我是几个可以随便用的人之一，但却一直用不好它，只得靠FE-SEM、TEM解决问题。
不知道各位有何建设性意见？
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陌上浅笔，静悟流年，时光清浅，岁月留香。
12楼2008-08-04 17:20:12
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huanghefirst

金虫 (著名写手)
AFM当然可以看到漂亮的带状球晶，这个很简单，先在一定的温度下等温结晶。然后超薄切出平面，在浓硫酸高锰酸钾中刻蚀抛光（这一步是除掉切痕），然后在我上面提出的溶液中在慢慢刻蚀，直接观察就得到漂亮的带状球晶。


不过AFM难以表征出PE的morphology，观察范围太窄。还是FE－SEM好一点
仅供参考

[ Last edited by huanghefirst on 2008-8-4 at 17:58 ]
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13楼2008-08-04 17:57:16
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wonderful_me

捐助贵宾 (职业作家)
楼上的兄台，你的建议中有几点能否更明确：
1、“超薄切出平面”，这个指的是超薄切片，还是切出平面即可？如果是切出平面为什么还要超薄呢？
2、“在浓硫酸高锰酸钾中刻蚀抛光”，对于一些生物可降解的高分子PCL、PBS、PLA等，非常容易溶解于许多常见溶剂中，用这样的蚀刻液显然是不行的，那么应该用什么来除掉切痕呢？
3、“然后在我上面提出的溶液中在慢慢刻蚀”，这句不大看得懂。

谢先。
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陌上浅笔，静悟流年，时光清浅，岁月留香。
14楼2008-08-04 20:56:16
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huanghefirst

金虫 (著名写手)
1。只有超薄切片机才能搞出那么好的平面。美工刀也行，但不好操作。要平面，不要那个片。
2。我指的是PE，其他的聚合物当然要选择别的液体。
3。详见8楼，2 h exposure to a more discriminating etching reagent (1% w/v solution of potassium permanganate in 5 parts concentrated sulphuric acid to 2 parts orthophosphoric acid to 1 part water)
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15楼2008-08-05 11:26:35
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dingdang15

金虫 (小有名气)
怎么讨论到了AFM了呀??

SEM的都没告诉我呀。你们好，SEM时,做HDPE，还有H3PO4，应该怎么配啊？WT是体积百分含量吗？　　有那些参考书说到这方面的啊？／
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广交天下朋友！
16楼2008-08-05 12:34:58
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dingdang15

金虫 (小有名气)
谁有HDPE做ＳＥＭ的成功配方和工艺呀？
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广交天下朋友！
17楼2008-08-15 13:41:53
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dingdang15

金虫 (小有名气)
我用5wt.%的KMN04的浓硫酸（95-98wt%)溶液,室温下刻蚀8分钟，扫描电镜1万倍或者2万倍观察时什么也看不到啊，都仔细查找了的，什么也看不到，应该是不成功啊。
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广交天下朋友！
18楼2009-04-23 17:28:04
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