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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by huanghefirst at 2008-8-4 11:53:
加磷酸是为了延缓刻蚀速率,不致于破坏原有的晶体形貌。
可以参考这个方案 ,2 h exposure to a more discriminating etching reagent (1% w/v solution of potassium permanganate in 5 parts concentrated sul ...

兄弟应是高手,偶以前不清楚磷酸的作用;兄弟所言应是正确的,偶以前配置的刻蚀液体经常把薄膜刻漏,同时将球晶刻成碎屑了;时间不是很好把握。看来以后需加点磷酸了。
学习了。
11楼2008-08-04 14:06:01
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wonderful_me

捐助贵宾 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by qd-laowang at 2008-8-4 14:03:


偶曾经做过复合体系的AFM,当时是刻蚀做的,效果还可以;不刻蚀的,也做的,但结果不理想,估计如样品制备条件有关,难以保证表明平整,AFM的视野相对小些,但高分子晶体一般都在微米级甚至更大些,偶以前希望 ...

偶一直注意大分子上面的一些文章,用AFM表征的树枝状晶、环带晶,非常漂亮,但他们的实验条件往往写的不太细致。偶也经常采用AFM表征高分子退火样片的结晶,不太成功。其实用相图表征挺难的,虽然结晶、非晶部分模量不同,但采用轻敲模式的力本身就不大,不同模量的区别不大,因此很难区分出他们。另外,对于一些纳米填充体系,比如Polymer/Nanotube等,也很难看出截然不同的两相。
这一直是困扰我们的问题,因为单位的AFM我是几个可以随便用的人之一,但却一直用不好它,只得靠FE-SEM、TEM解决问题。
不知道各位有何建设性意见?
陌上浅笔,静悟流年,时光清浅,岁月留香。
12楼2008-08-04 17:20:12
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huanghefirst

金虫 (著名写手)

AFM当然可以看到漂亮的带状球晶,这个很简单,先在一定的温度下等温结晶。然后超薄切出平面,在浓硫酸高锰酸钾中刻蚀抛光(这一步是除掉切痕),然后在我上面提出的溶液中在慢慢刻蚀,直接观察就得到漂亮的带状球晶。


不过AFM难以表征出PE的morphology,观察范围太窄。还是FE-SEM好一点
仅供参考

[ Last edited by huanghefirst on 2008-8-4 at 17:58 ]
13楼2008-08-04 17:57:16
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wonderful_me

捐助贵宾 (职业作家)

楼上的兄台,你的建议中有几点能否更明确:
1、“超薄切出平面”,这个指的是超薄切片,还是切出平面即可?如果是切出平面为什么还要超薄呢?
2、“在浓硫酸高锰酸钾中刻蚀抛光”,对于一些生物可降解的高分子PCL、PBS、PLA等,非常容易溶解于许多常见溶剂中,用这样的蚀刻液显然是不行的,那么应该用什么来除掉切痕呢?
3、“然后在我上面提出的溶液中在慢慢刻蚀”,这句不大看得懂。

谢先。
陌上浅笔,静悟流年,时光清浅,岁月留香。
14楼2008-08-04 20:56:16
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huanghefirst

金虫 (著名写手)

1。只有超薄切片机才能搞出那么好的平面。美工刀也行,但不好操作。要平面,不要那个片。
2。我指的是PE,其他的聚合物当然要选择别的液体。
3。详见8楼,2 h exposure to a more discriminating etching reagent (1% w/v solution of potassium permanganate in 5 parts concentrated sulphuric acid to 2 parts orthophosphoric acid to 1 part water)
15楼2008-08-05 11:26:35
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dingdang15

金虫 (小有名气)

怎么讨论到了AFM了呀??

SEM的都没告诉我呀。你们好,SEM时,做HDPE,还有H3PO4,应该怎么配啊?WT是体积百分含量吗?  有那些参考书说到这方面的啊?/
广交天下朋友!
16楼2008-08-05 12:34:58
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dingdang15

金虫 (小有名气)

谁有HDPE做SEM的成功配方和工艺呀?
广交天下朋友!
17楼2008-08-15 13:41:53
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dingdang15

金虫 (小有名气)

我用5wt.%的KMN04的浓硫酸(95-98wt%)溶液,室温下刻蚀8分钟,扫描电镜1万倍或者2万倍观察时什么也看不到啊,都仔细查找了的,什么也看不到,应该是不成功啊。
广交天下朋友!
18楼2009-04-23 17:28:04
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