应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 做HDPE扫描电子显微镜(SEM)观察时刻蚀溶液的配置
192/2返回列表上一页12
查看: 1828  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by huanghefirst at 2008-8-4 11:53:
加磷酸是为了延缓刻蚀速率，不致于破坏原有的晶体形貌。
可以参考这个方案 ，2 h exposure to a more discriminating etching reagent (1% w/v solution of potassium permanganate in 5 parts concentrated sul ...

兄弟应是高手，偶以前不清楚磷酸的作用；兄弟所言应是正确的，偶以前配置的刻蚀液体经常把薄膜刻漏，同时将球晶刻成碎屑了；时间不是很好把握。看来以后需加点磷酸了。
学习了。
赞一下 回复此楼
11楼2008-08-04 14:06:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wonderful_me

捐助贵宾 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by qd-laowang at 2008-8-4 14:03:


偶曾经做过复合体系的AFM，当时是刻蚀做的，效果还可以；不刻蚀的，也做的，但结果不理想，估计如样品制备条件有关，难以保证表明平整，AFM的视野相对小些，但高分子晶体一般都在微米级甚至更大些，偶以前希望 ...

偶一直注意大分子上面的一些文章，用AFM表征的树枝状晶、环带晶，非常漂亮，但他们的实验条件往往写的不太细致。偶也经常采用AFM表征高分子退火样片的结晶，不太成功。其实用相图表征挺难的，虽然结晶、非晶部分模量不同，但采用轻敲模式的力本身就不大，不同模量的区别不大，因此很难区分出他们。另外，对于一些纳米填充体系，比如Polymer/Nanotube等，也很难看出截然不同的两相。
这一直是困扰我们的问题，因为单位的AFM我是几个可以随便用的人之一，但却一直用不好它，只得靠FE-SEM、TEM解决问题。
不知道各位有何建设性意见？
赞一下 回复此楼
陌上浅笔，静悟流年，时光清浅，岁月留香。
12楼2008-08-04 17:20:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huanghefirst

金虫 (著名写手)
AFM当然可以看到漂亮的带状球晶，这个很简单，先在一定的温度下等温结晶。然后超薄切出平面，在浓硫酸高锰酸钾中刻蚀抛光（这一步是除掉切痕），然后在我上面提出的溶液中在慢慢刻蚀，直接观察就得到漂亮的带状球晶。


不过AFM难以表征出PE的morphology，观察范围太窄。还是FE－SEM好一点
仅供参考

[ Last edited by huanghefirst on 2008-8-4 at 17:58 ]
赞一下 回复此楼
13楼2008-08-04 17:57:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wonderful_me

捐助贵宾 (职业作家)
楼上的兄台，你的建议中有几点能否更明确：
1、“超薄切出平面”，这个指的是超薄切片，还是切出平面即可？如果是切出平面为什么还要超薄呢？
2、“在浓硫酸高锰酸钾中刻蚀抛光”，对于一些生物可降解的高分子PCL、PBS、PLA等，非常容易溶解于许多常见溶剂中，用这样的蚀刻液显然是不行的，那么应该用什么来除掉切痕呢？
3、“然后在我上面提出的溶液中在慢慢刻蚀”，这句不大看得懂。

谢先。
赞一下 回复此楼
陌上浅笔，静悟流年，时光清浅，岁月留香。
14楼2008-08-04 20:56:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huanghefirst

金虫 (著名写手)
1。只有超薄切片机才能搞出那么好的平面。美工刀也行，但不好操作。要平面，不要那个片。
2。我指的是PE，其他的聚合物当然要选择别的液体。
3。详见8楼，2 h exposure to a more discriminating etching reagent (1% w/v solution of potassium permanganate in 5 parts concentrated sulphuric acid to 2 parts orthophosphoric acid to 1 part water)
赞一下 回复此楼
15楼2008-08-05 11:26:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdang15

金虫 (小有名气)
怎么讨论到了AFM了呀??

SEM的都没告诉我呀。你们好，SEM时,做HDPE，还有H3PO4，应该怎么配啊？WT是体积百分含量吗？　　有那些参考书说到这方面的啊？／
赞一下 回复此楼
广交天下朋友！
16楼2008-08-05 12:34:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdang15

金虫 (小有名气)
谁有HDPE做ＳＥＭ的成功配方和工艺呀？
赞一下 回复此楼
广交天下朋友！
17楼2008-08-15 13:41:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdang15

金虫 (小有名气)
我用5wt.%的KMN04的浓硫酸（95-98wt%)溶液,室温下刻蚀8分钟，扫描电镜1万倍或者2万倍观察时什么也看不到啊，都仔细查找了的，什么也看不到，应该是不成功啊。
赞一下 回复此楼
广交天下朋友！
18楼2009-04-23 17:28:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dingdang15 的主题更新
192/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 5/250 2026-11-01 22:24 by xzcv0Tehd8lQ
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 21:45 by xzcv0Tehd8lQ
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 5/250 2026-11-01 21:45 by xzcv0Tehd8lQ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 11/550 2026-11-01 21:35 by xzcv0Tehd8lQ
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 6/300 2026-11-01 19:50 by xzcv0Tehd8lQ
[找工作] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 17:01 by BCdvBAEpt3zm
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 16:58 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 18/900 2026-11-01 16:48 by BCdvBAEpt3zm
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 13/650 2026-11-01 16:45 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 14/700 2026-11-01 16:32 by BCdvBAEpt3zm
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 7/350 2026-11-01 15:08 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 6/300 2026-11-01 15:04 by BCdvBAEpt3zm
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 9/450 2026-11-01 14:55 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 13/650 2026-11-01 14:37 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 5/250 2026-11-01 12:51 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 8/400 2026-11-01 12:38 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 16/800 2026-11-01 12:14 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 18/900 2026-11-01 12:11 by BCdvBAEpt3zm
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 26/1300 2026-11-01 10:22 by BCdvBAEpt3zm
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 15/750 2026-11-01 05:22 by YXM1FDCSE8Bn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭