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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 做HDPE扫描电子显微镜(SEM)观察时刻蚀溶液的配置
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dingdang15

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 做HDPE扫描电子显微镜(SEM)观察时刻蚀溶液的配置

要做HDPE的扫描电子显微镜(SEM)观察，文献说刻蚀溶液采用KMnO4+H3PO4+H2SO4的混合溶液，谁知道这种溶液怎么配置吗？也就是每一组分的含量，还有溶液的温度，刻蚀的时间　等等？？　谁可以介绍一下这方面的资料，操作规程？？或者该方面的参考书啊？？　可以告诉我吗？？
　非常感谢！！！！！

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-8-21 at 14:38 ]
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广交天下朋友！
1楼 2008-08-01 21:16:32
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
这个细节一般都不说的。
5wt.%的KMN04的浓硫酸（98wt%)溶液,室温下刻蚀10分钟，一般就可以了，如果时间过长，球晶会严重碎化的。偶以前刻腐LLDPE的时候，经过实验筛选后，这个方案比较理想，可明显看到球晶边界和球晶形貌。
这个最好自己实验一下，初步确定方案后，筛选一下，不实验是不行的，别人的仅供参考。
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2楼2008-08-02 00:16:33
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dingdang15

金虫 (小有名气)
楼上的ＧＧ，你好，那么做HDPE时，还有H3PO4，应该怎么配啊？WT是体积百分含量吗？　　有那些参考书说到这方面的啊？／
谢谢你．
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广交天下朋友！
3楼2008-08-02 11:29:24
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dingdang15

金虫 (小有名气)
楼上的ＧＧ，你好，那么做HDPE时，还有H3PO4，应该怎么配啊？WT是体积百分含量吗？　　有那些参考书说到这方面的啊？／
谢谢你．
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广交天下朋友！
4楼2008-08-02 11:33:24
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lmx0704

金虫 (小有名气)
小心爆炸，高锰酸钾和那些液体都是高度活性的
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5楼2008-08-03 21:34:26
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wonderful_me

捐助贵宾 (职业作家)
学习了，也是我想知道的。另外，请问 qd-laowang兄，如果用AFM观测结晶形态，是否也需要刻蚀？
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陌上浅笔，静悟流年，时光清浅，岁月留香。
6楼2008-08-04 10:50:45
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huanghefirst

金虫 (著名写手)
兄台，你的说法显然是不行的，AFM要求表面很平，刻蚀难以做到的。而且AFM看相图的话，根本不用刻蚀。但有一点，AFM的扫面范围很窄，难以得到好的效果，我做过很多这个，我MSN加上你了，如有需要，可以和我讨论。
引用回帖:
Originally posted by wonderful_me at 2008-8-4 10:50:
学习了，也是我想知道的。另外，请问 qd-laowang兄，如果用AFM观测结晶形态，是否也需要刻蚀？

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7楼2008-08-04 11:50:33
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huanghefirst

金虫 (著名写手)
加磷酸是为了延缓刻蚀速率，不致于破坏原有的晶体形貌。
可以参考这个方案 ，2 h exposure to a more discriminating etching reagent (1% w/v solution of potassium permanganate in 5 parts concentrated sulphuric acid to 2 parts orthophosphoric acid to 1 part water)
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8楼2008-08-04 11:53:25
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creazy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wonderful_me at 2008-8-4 10:50:
学习了，也是我想知道的。另外，请问 qd-laowang兄，如果用AFM观测结晶形态，是否也需要刻蚀？

应该不需要吧

AFM可以通过样品模量的不同来反馈样品形貌，晶区和非晶区其模量显然不同。

因此，应该不用进行刻蚀

个人意见
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9楼2008-08-04 12:33:54
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by wonderful_me at 2008-8-4 10:50:
学习了，也是我想知道的。另外，请问 qd-laowang兄，如果用AFM观测结晶形态，是否也需要刻蚀？

偶曾经做过复合体系的AFM，当时是刻蚀做的，效果还可以；不刻蚀的，也做的，但结果不理想，估计如样品制备条件有关，难以保证表明平整，AFM的视野相对小些，但高分子晶体一般都在微米级甚至更大些，偶以前希望以AFM的相图模式观察晶界的差异，但未成功，这个东西不好捣鼓。
AMF收费太贵了，现在不大弄了。
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10楼2008-08-04 14:03:56
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