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yl9712

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于氧化石墨烯制备过程中的问题 已有1人参与

各位大侠,我最近做氧化石墨烯(修正hummers法),最后一步加双氧水不会变成亮黄色,但是测试XRD和AFM还有FTIR,跟文献上氧化石墨烯的数据吻合,有几个问题想请教下:
1. 我是用500mL烧杯反应的,过程中进氧气会有影响么?
2. 中温和高温反应阶段加水的量应该多少(我起始原料是2g石墨)?加水的量会对结果有影响么?加水的作用是什么呢?
3. 洗涤时我用离心机,离心机的转速对氧化石墨烯的二维尺寸会有影响么?我想做纳米尺寸的,现在做的有1-3微米,有什么办法可以做纳米尺寸的?
请大家帮我分析下,谢谢!
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yl9712: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-29 11:45:30
yl9712: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-06-29 17:09:33
1. 进氧气不会影响;
2. 中温阶段不需要加水吧?高温阶段需要加水,加水量会影响结果的,至于比例,一般与硫酸的量有关,加水的作用主要是剥离氧化石墨烯,水分子进入到层间;
3. 离心机的转速不会影响二维尺寸。想做纳米尺寸的氧化石墨烯,你可以采用纳米级的石墨原料,或者对微米级的石墨进行深度氧化,然后再超声打碎氧化石墨烯,变成纳米级的,还可以对氧化石墨烯进行二次氧化,使之变成纳米级的。

另外,对于加双氧水会不会变成亮黄色的问题,这个没必要纠结,只要是接近于黄色的任何颜色都是可以的,颜色与氧化程度,颗粒尺寸等因素有关。
3楼2015-06-29 11:26:25
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yl9712

铁虫 (初入文坛)

楼上的帖子我之前看过了,谢谢!
2楼2015-06-29 11:06:49
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yl9712

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 吓吓虫 at 2015-06-29 11:26:25
1. 进氧气不会影响;
2. 中温阶段不需要加水吧?高温阶段需要加水,加水量会影响结果的,至于比例,一般与硫酸的量有关,加水的作用主要是剥离氧化石墨烯,水分子进入到层间;
3. 离心机的转速不会影响二维尺寸。 ...

谢谢你,我还想问下,我加硫酸46毫升,高温时加水应该加多少呢?另外纳米级的石墨原料有卖的么?还有就是如果对氧化石墨烯二次氧化是怎么做的?十分感谢!
4楼2015-06-29 11:44:39
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yl9712 at 2015-06-29 11:44:39
谢谢你,我还想问下,我加硫酸46毫升,高温时加水应该加多少呢?另外纳米级的石墨原料有卖的么?还有就是如果对氧化石墨烯二次氧化是怎么做的?十分感谢!...

2倍以上,不过很多文献上的比例都比较高,你可以多加点试试,你加个5倍以上吧。
纳米石墨卖是有卖的,就是不知道能不能买到真货了,这个也不知道哪有卖的,你自己多找找吧。
我也只是听说可以二次氧化,具体没试过,不过你可以先低比例的弱氧化一下石墨,然后在进行正常的氧化,应该是这样的套路。
愿你成功,不谢!

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5楼2015-06-29 12:22:32
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