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huangyanjie

金虫 (小有名气)

[求助] SBA-15的XRD图谱 已有3人参与

将合成的SBA-15进行了XRD的表征,得到的XRD图谱中,110,200的峰几乎没有,不知道为什么?请各位虫友给予指导!
合成SBA-15的过程如下:2mol/L的HCl溶液加入到P123中,然后在室温条件下,放在磁力搅拌器上搅拌,搅拌4小时以上,以确保P123完全溶解,然后再滴加TEOS,在室温下一边在磁力搅拌器上搅拌,一边滴加,滴加时磁子将溶液搅拌呈漩涡状,滴加TEOS大约一个小时,滴加完后将溶液放到油浴锅中,在35度的条件下加热20h,然后将混合物密封在反应釜中,在150度水热反应48h,然后将混合物用去离子水过滤,洗涤数次,在干燥,最后将干燥的白色粉末在550度焙烧8h,升温4h升到550度,即得到SBA-15.
不知道操作中哪些出问题了?请给予指导,谢谢!

SBA-15的XRD图谱
SBA-15的XRD图谱.gif
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★
liwentao2010: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-07 18:12:23
这两个峰出来了啊,图上~1.5、1.7度处已经能看出了。这两个峰的相对强度本来就低,若想看得更清楚,测试时扫描速度再慢些、步宽再小些。另外,这个图是用除去还是未除去模板剂的样品测的?未除去的一般这两个峰通常不够清晰。
合成温度对结构有序度有一定影响,但不是决定性的,主要还是Si/P123和Si/H2O比例;P123要先充分溶解再加入硅源,然后再调节酸碱度。
12楼2015-10-07 10:40:00
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木有鱼丸1990

银虫 (小有名气)

感觉是规整性不太好吧!
2楼2015-06-24 18:22:53
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-06-25 21:37:01
反应温度有些高,120度左右即可
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
3楼2015-06-25 14:00:37
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huangyanjie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 木有鱼丸1990 at 2015-06-24 18:22:53
感觉是规整性不太好吧!

怎样使其规整性变好?请给予指导!
4楼2015-06-26 09:13:12
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