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ldyhsf

铁虫 (小有名气)

[求助] 种子法乳液聚合,滴加部分单体分层 已有3人参与

作了一段时间的乳液聚合,先是用间歇式,容易爆聚。后来参考虫友的方案,使用种子法聚合。种子部分制作比较顺利,但是在后期滴加阶段存在问题,一是滴加速度,滴加太快容易出凝胶啊。二是最关键的问题,使用乳化机乳化后的混合物,在滴加过程中会缓慢破乳分成,只能重新乳化,同时也导致反应的不均匀。我是用sds和op-10做乳化剂,但是单体和乳化剂的HLB值该如何计算比较它们是否匹配呢?我单体是苯乙烯和甲基丙烯酸,求高人最好写一下计算方法,谢谢。最好能解决这个问题。附上小弟一多半的金币,以后一定天天领金币,回头给大家补上,不胜感激!!
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默默前行……
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山中闲人

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ldyhsf at 2015-06-24 17:03:27
不好意思,没金币了,送红花一朵。
不知道你后期的单体是如何滴加的?...

非常抱歉啊,外出学习去了。虽然不知道还有没有用,还是说一下。我是采用种子乳液聚合的方法,先做好种子。后期单体是直接滴加的,同时补加引发剂,一起滴加。还有搅拌的话,前期快一点,后期的话不宜过快,不要搅到瓶壁上。虽然没有去测胶粒结构,反应过程中能明显看到体系无色透明到半透明再到有浅蓝光,蓝色加深,应该可以说胶粒是慢慢增大的。最后变成较深蓝色不透明。加水稀释蓝光,透明。
宠辱不惊,闲看庭前花开花落;去留无意,漫随天外云卷云舒。
8楼2015-08-09 13:32:20
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查看全部 8 个回答

mistery

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
caominone: 金币+2, 鼓励参与高分子版学术交流 2015-06-19 08:00:57
ldyhsf: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。 2015-06-19 14:53:34
1.你乳化工艺未操作好,乳化工艺:水,乳化剂混合,搅拌至少量气泡,加入10%左右的单体,先乳化1~2min,再缓慢加入剩余单体。
2.甲基丙烯酸对乳化不利,不知道你添加了多少。如果MAA添加量超过1%,需加大OP-10的用量,才能得到稳定的乳液。
3。滴加过程中有凝胶,一是你未乳化好,另外,你应该没有在底料中加PH缓冲剂以及少量的OP-10(1~2滴即可)
mess,mill,
2楼2015-06-18 16:24:53
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ldyhsf

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mistery at 2015-06-18 16:24:53
1.你乳化工艺未操作好,乳化工艺:水,乳化剂混合,搅拌至少量气泡,加入10%左右的单体,先乳化1~2min,再缓慢加入剩余单体。
2.甲基丙烯酸对乳化不利,不知道你添加了多少。如果MAA添加量超过1%,需加大OP-10的用 ...

那请问你知道乳化剂HLB如何与单体进行匹配吗?谢谢。
默默前行……
3楼2015-06-19 14:54:14
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biyuting

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ldyhsf: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-24 16:59:00
根据你的描述。应该是乳化剂量没有匹配好,预乳化后的乳液放置几个小时应该都没问题,你的滴加后期预乳液分层应该就是没有预乳化好,调节下SDS和OP10的比例,我以前做过丙烯酸酯和苯乙烯的乳液聚合,乳化剂SDS:OP=1:2不知道适用于你得体系不?做好预乳化,滴加速度不要太快应该没问题。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-06-19 18:56:17
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