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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 种子法乳液聚合，滴加部分单体分层
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ldyhsf

铁虫 (小有名气)

[求助] 种子法乳液聚合，滴加部分单体分层 已有3人参与

作了一段时间的乳液聚合，先是用间歇式，容易爆聚。后来参考虫友的方案，使用种子法聚合。种子部分制作比较顺利，但是在后期滴加阶段存在问题，一是滴加速度，滴加太快容易出凝胶啊。二是最关键的问题，使用乳化机乳化后的混合物，在滴加过程中会缓慢破乳分成，只能重新乳化，同时也导致反应的不均匀。我是用sds和op-10做乳化剂，但是单体和乳化剂的HLB值该如何计算比较它们是否匹配呢？我单体是苯乙烯和甲基丙烯酸，求高人最好写一下计算方法，谢谢。最好能解决这个问题。附上小弟一多半的金币，以后一定天天领金币，回头给大家补上，不胜感激！！
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默默前行……
1楼 2015-06-18 15:58:55
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mistery

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
caominone: 金币+2, 鼓励参与高分子版学术交流 2015-06-19 08:00:57
ldyhsf: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。 2015-06-19 14:53:34
1.你乳化工艺未操作好，乳化工艺：水，乳化剂混合，搅拌至少量气泡，加入10%左右的单体，先乳化1~2min，再缓慢加入剩余单体。
2.甲基丙烯酸对乳化不利，不知道你添加了多少。如果MAA添加量超过1%，需加大OP-10的用量，才能得到稳定的乳液。
3。滴加过程中有凝胶，一是你未乳化好，另外，你应该没有在底料中加PH缓冲剂以及少量的OP-10（1~2滴即可）
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mess,mill,
2楼2015-06-18 16:24:53
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ldyhsf

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mistery at 2015-06-18 16:24:53
1.你乳化工艺未操作好，乳化工艺：水，乳化剂混合，搅拌至少量气泡，加入10%左右的单体，先乳化1~2min，再缓慢加入剩余单体。
2.甲基丙烯酸对乳化不利，不知道你添加了多少。如果MAA添加量超过1%，需加大OP-10的用 ...

那请问你知道乳化剂HLB如何与单体进行匹配吗？谢谢。
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默默前行……
3楼2015-06-19 14:54:14
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biyuting

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ldyhsf: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-24 16:59:00
根据你的描述。应该是乳化剂量没有匹配好，预乳化后的乳液放置几个小时应该都没问题，你的滴加后期预乳液分层应该就是没有预乳化好，调节下SDS和OP10的比例，我以前做过丙烯酸酯和苯乙烯的乳液聚合，乳化剂SDS:OP=1:2不知道适用于你得体系不？做好预乳化，滴加速度不要太快应该没问题。

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2015-06-19 18:56:17
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山中闲人

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by biyuting at 2015-06-19 18:56:17
根据你的描述。应该是乳化剂量没有匹配好，预乳化后的乳液放置几个小时应该都没问题，你的滴加后期预乳液分层应该就是没有预乳化好，调节下SDS和OP10的比例，我以前做过丙烯酸酯和苯乙烯的乳液聚合，乳化剂SDS:OP=1 ...

我前面也做过苯丙乳液，发现sds比op—10为二比一，效果较好，反应过程也没破乳，就是搅拌桨上有少量结块。而且我是直接往种子中滴加单体的并没预乳化。反应后乳液是有蓝光的。

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ldyhsf
宠辱不惊，闲看庭前花开花落；去留无意，漫随天外云卷云舒。
5楼2015-06-19 19:26:48
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ldyhsf

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by biyuting at 2015-06-19 18:56:17
根据你的描述。应该是乳化剂量没有匹配好，预乳化后的乳液放置几个小时应该都没问题，你的滴加后期预乳液分层应该就是没有预乳化好，调节下SDS和OP10的比例，我以前做过丙烯酸酯和苯乙烯的乳液聚合，乳化剂SDS:OP=1 ...

我也是SDS:OP-10=1：2，可放置一段时间后还是会破乳，大约一两个小时吧。单体滴加时因为搅拌比较大的原因，会发生物料飞溅到釜壁上。完了反应结束后就有好多的渣子。
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默默前行……
6楼2015-06-24 17:01:47
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ldyhsf

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 山中闲人 at 2015-06-19 19:26:48
我前面也做过苯丙乳液，发现sds比op—10为二比一，效果较好，反应过程也没破乳，就是搅拌桨上有少量结块。而且我是直接往种子中滴加单体的并没预乳化。反应后乳液是有蓝光的。
...

不好意思，没金币了，送红花一朵。
不知道你后期的单体是如何滴加的？
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默默前行……
7楼2015-06-24 17:03:27
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山中闲人

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ldyhsf at 2015-06-24 17:03:27
不好意思，没金币了，送红花一朵。
不知道你后期的单体是如何滴加的？...

非常抱歉啊，外出学习去了。虽然不知道还有没有用，还是说一下。我是采用种子乳液聚合的方法，先做好种子。后期单体是直接滴加的，同时补加引发剂，一起滴加。还有搅拌的话，前期快一点，后期的话不宜过快，不要搅到瓶壁上。虽然没有去测胶粒结构，反应过程中能明显看到体系无色透明到半透明再到有浅蓝光，蓝色加深，应该可以说胶粒是慢慢增大的。最后变成较深蓝色不透明。加水稀释蓝光，透明。
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宠辱不惊，闲看庭前花开花落；去留无意，漫随天外云卷云舒。
8楼2015-08-09 13:32:20
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