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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 小白求大神帮忙分析个液相质谱图谱，详见内容
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910639248

金虫 (正式写手)

[求助] 小白求大神帮忙分析个液相质谱图谱，详见内容 已有1人参与

我是做化学降解，用液相质谱做产物分析。阴离子质谱检测。谱图见附件中第一个图。
其中3号大峰，质谱图见附件中第二个图。
原物质为邻苯二甲酸，文献中记载可能降解产物包括如下见附件图三。
希望大神多多指点，谢谢。

小白求大神帮忙分析个液相质谱图谱，详见内容
IMG_20150614_173358.jpg


小白求大神帮忙分析个液相质谱图谱，详见内容-1
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小白求大神帮忙分析个液相质谱图谱，详见内容-2
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1楼 2015-06-14 17:41:43
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
想必你也看出来了，似乎没有目标化合物。质谱和紫外不同，不是哪个峰大就看哪个，所有的峰都要过一遍，如果背景太高，有时候还要挖掘基线。
那一簇差44的是一些聚合物，44是CH2CH2O，从离心管里溶出来的，最好用进口EP管，严格一点还要先用溶剂洗再用。

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2楼2015-06-14 18:10:13
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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引用回帖:
7楼: Originally posted by 910639248 at 2015-06-14 18:28:17
不是，老师操作我在旁边站着看的。其实不太懂，之前完全没接触过液相质谱，刚刚开始，不好意思 可能犯的错误都比较低级。
我整个实验过程中用到的塑料的就是枪头和一次性过滤针管和注射器过滤膜，不知道会不会是 ...

你没操作，所以不是你的错。
最有可能的就是枪头了。一般都会做一个空白对照，排除这些杂峰。
其实这仅仅是个低分辨质谱，市场价也不过一百多，而且还做成这个样子，给一百都多了，这个人太不负责任。
其实我也不是大神，互相学习。

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8楼2015-06-14 18:37:21
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匿名

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3楼2015-06-14 18:11:02
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910639248

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-14 18:10:13
想必你也看出来了，似乎没有目标化合物。质谱和紫外不同，不是哪个峰大就看哪个，所有的峰都要过一遍，如果背景太高，有时候还要挖掘基线。
那一簇差44的是一些聚合物，44是CH2CH2O，从离心管里溶出来的，最好用进 ...

您好，我想问下，您只的离心管是什么？我整个实验中没有用到离心管啊。难道lcms测量的时候要用，这个我是南大分析中心测的样。
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4楼2015-06-14 18:14:48
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910639248

金虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-14 18:11:02
看着你这个峰好不纯的样子啊。。。建议你从峰上行部分取点再从下行部分取点比较质谱图看是否一致，要是不一致表明峰不纯，最好重新优化下条件。

测一个样品要1000块钱，而且我只考图片格式的，和拿到分析中心的纸质报告。没办法操作，我们自己没有仪器。
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5楼2015-06-14 18:17:39
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by 910639248 at 2015-06-14 18:14:48
您好，我想问下，您只的离心管是什么？我整个实验中没有用到离心管啊。难道lcms测量的时候要用，这个我是南大分析中心测的样。...

就是装样品的塑料管，多是子弹形的。
是你自己操作的吗

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6楼2015-06-14 18:18:03
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910639248

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-14 18:18:03
就是装样品的塑料管，多是子弹形的。
是你自己操作的吗
...

不是，老师操作我在旁边站着看的。其实不太懂，之前完全没接触过液相质谱，刚刚开始，不好意思 可能犯的错误都比较低级。
我整个实验过程中用到的塑料的就是枪头和一次性过滤针管和注射器过滤膜，不知道会不会是这些东西污染了呢，但是这些东西都是很快就换掉了。我装样品送去用的是液相小瓶子，会不会是小瓶子盖子给污染的，溶剂是甲醇。
谢谢大神指导！
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7楼2015-06-14 18:28:17
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匿名

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9楼2015-06-14 18:57:36
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金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-14 18:57:36
1000确实太贵了，坑人么这 不是。。。。...

是太贵了，以后都不敢去做了。
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10楼2015-06-14 18:59:45
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