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buctcc

金虫 (正式写手)

[求助] spin coating膜发白是为什么呢? 已有3人参与

最近做的spin coating的膜发白的厉害。

用的是PAN溶到DMF里,DMF还算挥发比较慢的。三个月前(大概是2,3月份)配置的溶液做完spincoating 之后还是液态的,要在烘箱里烘一会儿才能变成透明的薄膜。完全透明。

三个月后的现在用留下的东西再做一次,相同的条件,做完之后直接就是有点湿的薄膜,过上两分钟就能干了。然后就发白了,因为很薄所以半透明。拿到显微镜下面看一下后发现之前的膜基本上都是无定型的,而现在的结晶度很高,表面粗糙度也很高(无法一次对视野内所有的聚焦)。这是为什么呢?哪怕新配置的溶液也是这样。用FTIR测了一下DMF,没有什么问题。 TGA测了一下三个月前溶液里DMF的量,也没问题。

难道是空气湿度?还是原始的PAN样品发生了很大的变化?实验室有中央空调,冬暖夏冷,温度应该差不多。
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

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【答案】应助回帖

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buctcc: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-11 00:49:19
3个月后的铸膜液 体系变得很不稳定 应该是吸水导致的,所以在空气中很容易转相,一会就变白了
锅可以背,但不能不明不白
2楼2015-06-10 13:34:14
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匿名

用户注销 (文坛精英)

文献杰出贡献

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buctcc: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-11 01:15:57
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3楼2015-06-10 13:38:59
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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【答案】应助回帖

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buctcc: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-11 00:52:50
一个原因是吸水,DMF太容易吸水了;另一个原因是放置这么久,相当于是annealing过程,内应力消除,结晶度增加。
4楼2015-06-10 14:04:49
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buctcc

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by caominone at 2015-06-09 17:34:14
3个月后的铸膜液 体系变得很不稳定 应该是吸水导致的,所以在空气中很容易转相,一会就变白了

是怎样的转相呢?
唯书是我最好的伙伴
5楼2015-06-11 00:49:49
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buctcc

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-06-09 17:38:59
发白是吸水导致的

会是膜太薄导致的挥发速度太快吗?

我试了试低转速时间稍长的spin coating,能得到原来一样液态的膜,不放进烘箱的话会发白,应该是水分导致的,放进烘箱就不会了。能感觉到厚点,但是能看到膜变得不均一。
唯书是我最好的伙伴
6楼2015-06-11 00:52:25
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buctcc

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hwweven at 2015-06-09 18:04:49
一个原因是吸水,DMF太容易吸水了;另一个原因是放置这么久,相当于是annealing过程,内应力消除,结晶度增加。

是溶液放置三个多月。相对于厚的膜(溶剂挥发稍慢),薄的膜溶剂挥发快会导致其结晶度增加么?用的10%的溶液,相当粘稠了。
唯书是我最好的伙伴
7楼2015-06-11 00:54:39
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