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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » Agilent HPLC1260 每一针都比上一针出峰提前近一分钟
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roid617

木虫 (著名写手)

[求助] Agilent HPLC1260 每一针都比上一针出峰提前近一分钟 已有15人参与

如上：
        检测人参皂苷Rb1，中检所对照品，浓度0.4mg/ml，现配
      流动相：乙腈：0.1%磷酸水（32:68），检测波长203nm，柱温30℃。停止时间30min。
      如下图所示，对照品连续进样，每针没上一针提前近1min出峰，色谱柱是岛津的C18柱，更换过同种类的，效果一样。
    液相应该没问题，之前同事测的其他成分出峰正常。难道是人参皂苷Rb1的原因？

Agilent HPLC1260 每一针都比上一针出峰提前近一分钟
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1楼 2015-06-09 09:35:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lionguy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
由液相比例阀控制的各个通道的流动相比例可能不准了。
液相比例阀的日常维护保养
1、不要在个通道内存放水，每次使用结束时，清洗完色谱柱之后，必须将通道内的水置换成甲醇；否则，一旦水中长菌，菌丝体会堵塞色谱柱，而且无法将其清洗出来。
2、不要在个通道内存放乙腈，每次使用结束时，清洗完色谱柱之后，必须将通道内的乙腈置换成甲醇；否则，乙腈在通道中长期存放，由于其对橡胶有溶胀作用，时间太久了就会导致比例阀的橡胶密封圈溶胀，从而导致比例阀输出的流动相比例不再准确了。
3、HPLC仪器每隔3个月，建议用70度的高纯热水一次高速冲洗各个通道，冲洗结束后再将各个通道中置换成甲醇。
    日常做好HPLC和色谱柱的养护，工作时仪器设备就不会出洋相。多年来，我用的仪器基本上不出问题，当然，正常的更换能量不足的紫外灯、以及滤芯等不算在内。
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16楼2015-06-10 10:30:18
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roid617

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by mxx7456 at 2015-06-09 10:57:41
1.系统是否已经稳定
2.流动相的PH你测测看看是不是有差异，并且柱子是否适用
3.流动相是否新鲜
4.样品是否稳定

有可能是岛津的色谱柱不适用 准备换柱子试试
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9楼2015-06-09 11:16:12
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XYGZ05

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

流动相按比例配好，单相进样试一下。
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13楼2015-06-09 14:08:47
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hr.wu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
之前我碰到过类似问题，后来发现原因是比例阀出现问题，比如设定抽取B通道，但是在同时A通道的流动相也在进入系统，结果就是实际的流动相比例在不断改变，同样的对照品出峰一针比一针晚。建议你试验一下是否也有相同的问题。假如你是把有机相和水相混合后单通道进流动相，这时你把另外三个通道过滤头提起来，进去一小段空气，再放回去，看看在运行时三个气泡在管道中是否运动就知道了。
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17楼2015-06-10 10:58:54
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普通回帖

XYGZ05

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
roid617: 金币+1 2015-06-09 10:45:42
可能是柱子原因，换根其他牌子的柱子试试。
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2楼2015-06-09 10:18:43
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jinianwei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
roid617: 金币+1 2015-06-09 10:45:37
柱压稳定吗？也有可能是液相比例阀坏了
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人生需要努力
3楼2015-06-09 10:41:20
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roid617

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jinianwei at 2015-06-09 10:41:20
柱压稳定吗？也有可能是液相比例阀坏了

柱压稳定的 液相之前用的事正常的 比例阀应该没问题
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4楼2015-06-09 10:46:28
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roid617

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by XYGZ05 at 2015-06-09 10:18:43
可能是柱子原因，换根其他牌子的柱子试试。

这个有可能 我在准备其他品牌的柱子试试
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5楼2015-06-09 10:47:09
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
roid617: 金币+2 2015-06-09 11:14:01
是不是色谱柱没有平衡好，继续观察看看吧。
还有以前做过吗，是以前正常现在头一次发生？还是头一次做这个实验发现的情况，需区别对待。
还有考虑是否温度等的影响，有时某些成分对环境温度也很敏感。多方面考虑一下可能的因素。
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6楼2015-06-09 10:52:33
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mxx7456

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
roid617: 金币+2 2015-06-09 11:13:47
1.系统是否已经稳定
2.流动相的PH你测测看看是不是有差异，并且柱子是否适用
3.流动相是否新鲜
4.样品是否稳定
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7楼2015-06-09 10:57:41
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roid617

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by duliuhui at 2015-06-09 10:52:33
是不是色谱柱没有平衡好，继续观察看看吧。
还有以前做过吗，是以前正常现在头一次发生？还是头一次做这个实验发现的情况，需区别对待。
还有考虑是否温度等的影响，有时某些成分对环境温度也很敏感。多方面考虑一 ...

上周也出现这个情况 用的是另一根柱子 平衡了很久 而且一直等度洗脱 连续进了7针  每针30min
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8楼2015-06-09 11:15:30
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小小李飞刀

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
roid617: 金币+1 2015-06-09 13:49:15
流动相是混合的还是单相，
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好好努力
10楼2015-06-09 12:23:59
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