24小时热门版块排行榜    

查看: 3267  |  回复: 26

luhh1549

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
roid617: 金币+2 2015-06-09 13:48:52
流动相没混匀,柱温不稳

[ 发自小木虫客户端 ]
11楼2015-06-09 12:55:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

roid617

木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 小小李飞刀 at 2015-06-09 12:23:59
流动相是混合的还是单相,

四元泵
12楼2015-06-09 13:49:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XYGZ05

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

流动相按比例配好,单相进样试一下。
13楼2015-06-09 14:08:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cqmqc

至尊木虫 (职业作家)

清水

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
之前是有气泡,随着气泡 排干净了就好了
只要自己不放弃,没什么可以阻止你的脚步!
14楼2015-06-09 14:38:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

很像是没平衡好。可以去掉磷酸再试试。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
15楼2015-06-09 15:55:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lionguy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
由液相比例阀控制的各个通道的流动相比例可能不准了。
液相比例阀的日常维护保养
1、不要在个通道内存放水,每次使用结束时,清洗完色谱柱之后,必须将通道内的水置换成甲醇;否则,一旦水中长菌,菌丝体会堵塞色谱柱,而且无法将其清洗出来。
2、不要在个通道内存放乙腈,每次使用结束时,清洗完色谱柱之后,必须将通道内的乙腈置换成甲醇;否则,乙腈在通道中长期存放,由于其对橡胶有溶胀作用,时间太久了就会导致比例阀的橡胶密封圈溶胀,从而导致比例阀输出的流动相比例不再准确了。
3、HPLC仪器每隔3个月,建议用70度的高纯热水一次高速冲洗各个通道,冲洗结束后再将各个通道中置换成甲醇。
    日常做好HPLC和色谱柱的养护,工作时仪器设备就不会出洋相。多年来,我用的仪器基本上不出问题,当然,正常的更换能量不足的紫外灯、以及滤芯等不算在内。
16楼2015-06-10 10:30:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hr.wu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
之前我碰到过类似问题,后来发现原因是比例阀出现问题,比如设定抽取B通道,但是在同时A通道的流动相也在进入系统,结果就是实际的流动相比例在不断改变,同样的对照品出峰一针比一针晚。建议你试验一下是否也有相同的问题。假如你是把有机相和水相混合后单通道进流动相,这时你把另外三个通道过滤头提起来,进去一小段空气,再放回去,看看在运行时三个气泡在管道中是否运动就知道了。
17楼2015-06-10 10:58:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dcmyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是每一针梯度完了之后的平衡时间不够吧~
18楼2015-06-11 10:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fione_liu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该就是流动相没有平衡好,你的流动相里面磷酸盐缓冲液含量比较高,不建议采用双通道,你可以考虑将流动相混合后单通道进行试验,这样的保留时间会比较有保障
19楼2015-06-12 08:01:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

王玉峰717

木虫 (正式写手)

温度对出峰时间也有影响,可以排查下柱温箱。

[ 发自小木虫客户端 ]
走别人的路,让别人无路可走。
20楼2015-06-12 08:31:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 roid617 的主题更新
信息提示
请填处理意见