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roid617

木虫 (著名写手)

[求助] Agilent HPLC1260 每一针都比上一针出峰提前近一分钟 已有15人参与

如上:
        检测人参皂苷Rb1,中检所对照品,浓度0.4mg/ml,现配
      流动相:乙腈:0.1%磷酸水(32:68),检测波长203nm,柱温30℃。停止时间30min。
      如下图所示,对照品连续进样,每针没上一针提前近1min出峰,色谱柱是岛津的C18柱,更换过同种类的,效果一样。
    液相应该没问题,之前同事测的其他成分出峰正常。难道是人参皂苷Rb1的原因?

Agilent HPLC1260 每一针都比上一针出峰提前近一分钟
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lionguy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
由液相比例阀控制的各个通道的流动相比例可能不准了。
液相比例阀的日常维护保养
1、不要在个通道内存放水,每次使用结束时,清洗完色谱柱之后,必须将通道内的水置换成甲醇;否则,一旦水中长菌,菌丝体会堵塞色谱柱,而且无法将其清洗出来。
2、不要在个通道内存放乙腈,每次使用结束时,清洗完色谱柱之后,必须将通道内的乙腈置换成甲醇;否则,乙腈在通道中长期存放,由于其对橡胶有溶胀作用,时间太久了就会导致比例阀的橡胶密封圈溶胀,从而导致比例阀输出的流动相比例不再准确了。
3、HPLC仪器每隔3个月,建议用70度的高纯热水一次高速冲洗各个通道,冲洗结束后再将各个通道中置换成甲醇。
    日常做好HPLC和色谱柱的养护,工作时仪器设备就不会出洋相。多年来,我用的仪器基本上不出问题,当然,正常的更换能量不足的紫外灯、以及滤芯等不算在内。
16楼2015-06-10 10:30:18
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XYGZ05

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
roid617: 金币+1 2015-06-09 10:45:42
可能是柱子原因,换根其他牌子的柱子试试。
2楼2015-06-09 10:18:43
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jinianwei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
roid617: 金币+1 2015-06-09 10:45:37
柱压稳定吗?也有可能是液相比例阀坏了
人生需要努力
3楼2015-06-09 10:41:20
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roid617

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jinianwei at 2015-06-09 10:41:20
柱压稳定吗?也有可能是液相比例阀坏了

柱压稳定的 液相之前用的事正常的 比例阀应该没问题
4楼2015-06-09 10:46:28
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