生物碱提取中，遇到的各种问题，希望大家多多帮忙 - 药学 - 中药学

zhuhucheng

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1. 感觉生物碱沉淀剂对这种混合物不是很可靠呢，很难判断是否是假阳性。不知道HPLC-MS是否可行？？一般有机物含只CHO（其他杂原子很少出现），MS中离子峰无论峰+H还是+Na都应该是奇数；生物碱含有N，如果是奇数个（偶数个就检不出来了），离子峰应该是偶数，但是可能会被含N的非生物碱干扰。
2.不知道

3.混合样品紫外没有太大意义吧，可能浓度太大了
4.起泡的是皂苷类成分

2楼2015-06-05 21:42:55

vikki999

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3楼2015-06-08 08:58:27

czzlnkar

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个人认为不一定，毕竟含有N的化合物不一定都是生物碱，如氨基酸什么的也有N因而也有类似反应，另外pH=9的时候确定能提取出来吗，酸提没问题，但是碱化程度不够的时候不能沉淀或者再次溶解就不好说了
乱七八糟的混合物做紫外什么也看不出来的，各种叠加会全乱套的，参考不了什么，还不如做HPLC蒸散看看
沉淀剂不太可靠，氨基酸和多肽也会沉淀（这点我做过实验），建议用氯仿萃取液点板看看，喷以磷钼酸试液加热烘烤看看点

4楼2015-06-08 13:27:42

zhuhucheng

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引用回帖:

3楼: Originally posted by vikki999 at 2015-06-08 08:58:27
HPLC-MS 对检测的样品没有纯度要求吗？怎么样才能初步检测里面是否含有生物碱呢？
我现在就好纠结，为什么在酸水提取液有反应，在氯仿萃取的就没反应?就害怕是酸水提取的里面杂质太多，产生假阳性，我现在都不 ...

关于HPLC MS检测只是个人想法，感觉有生物碱应该可以检测到！HPLC MS可以上混合物的！其他起泡的不好说是什么，但是豆类的成分肯定是皂苷了

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5楼2015-06-08 23:00:51

vikki999

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6楼2015-06-09 10:54:29

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7楼2015-06-09 11:00:49

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8楼2015-06-09 11:04:22

czzlnkar

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8楼: Originally posted by vikki999 at 2015-06-09 11:04:22
我没有标品，做完薄层层析能得到什么结果呢？...

浓度低的话估计什么都看不到，如果浓集之后点薄层喷以碘化铋钾试液或磷钼酸应该可以看到点，得出你碱沉是不是真的沉出东西了，但是不一定能分辨生物碱和氨基酸

9楼2015-06-09 12:01:38

vikki999

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10楼2015-06-12 17:08:14