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[资源] Challenges in Analytical Quality Assurance

Challenges in Analytical Quality Assurance
1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Types of Errors in Instrumental Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
2.1  Overview  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
2.2  Random Errors  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  10
2.2.1  Distribution of Measured Values  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.2.2  Standard Deviation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.2.3  Conﬁdence Interval . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.2.4  Conﬁdence Interval and Quality  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.2.5  Propagation of Errors  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
3 Statistical Tests  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
3.1  General Remarks  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  37
3.2  Tests for Series of Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  39
3.2.1  Rapid Test for Normal Distribution (David Test)  . . . . . . . . . . . . . 40
3.2.2  Test for a Trend  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
3.2.3  Test for Outliers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
3.3  Comparison of Two Standard Deviations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  51
3.4  Comparison of More than Two Standard Deviations . . . . . . . . . . . . . . . .  56
3.5  Comparison of Two Mean Values  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  59
3.6  Comparison of More than Two Mean Values: Analysis of Variance  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  67
4 General Aspects of Linear Regression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
4.1  Correlation, Regression, and Calibration  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  79
4.2  Linear Calibration Model  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  83
4.3  Simpliﬁcation of the Linear Calibration Function . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
4.4  Quadratic Regression Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
4.5  Working Range and Calibration Standards . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
5 Validation of Method Performance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  117
5.1  General Remarks  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
5.2  Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
5.3  Linearity of Calibration Lines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
5.3.1  General Remarks  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  132
5.3.2  Quality Coefﬁcient  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  132
5.3.3  Visual Examinations  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  134
5.3.4  Mandel Test  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  136
5.3.5  The Lack-of-Fit Test by ANOVA  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  138
5.3.6  Test of the Signiﬁcance of the Quadratic Regression Coefﬁcient a 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  143
5.4  Test for Outliers in the Linear Regression Function . . . . . . . . . . . . . . . 146
5.5  Homogeneity of Variances . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155
5.6  Weighted Linear Least Squares Regression  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
5.7  Tests for Trueness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
5.7.1  Systematic Errors in the Least Squares Regression Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  166
5.7.2  Mean Value t-Test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  167
5.7.3  Recovery Rate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  169
5.7.4  Recovery Rate of Stocked Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  172
5.7.5  Recovery Function  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  174
5.7.6  Standard Addition Procedure  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  179
5.7.7  Test by Method Comparison . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  184
5.7.8  Standard Addition Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  202
5.8  Limit of Detection and Limit of Quantiﬁcation  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206
5.9  Robustness, Ruggedness  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218
5.10  Application of Method Validation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226
6 Aspects of Method Development  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  241
6.1  General Remarks  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 241
6.2  Selectivity and Speciﬁcity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 247
6.3  Method Development of Headspace Gas Chromatography  . . . . . . . . 251
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 267
7 Performance Veriﬁcation of Analytical Instruments and Tools: Selected Examples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  269
7.1  General Remarks on Qualiﬁcation and Performance
Veriﬁcation of Laboratory Instruments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 269
7.2  UV–Vis Spectrophotometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 270
7.2.1  Wavelength Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  270
7.2.2  Stray Light . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  271
xii Contents7.2.3  Resolution  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  272
7.2.4  Photometric Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  273
7.3  HPLC Instruments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 279
7.4  Balances  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 284
8 Control Charts in the Analytical Laboratory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  287
8.1  Quality Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 287
8.2  Shewhart Charts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288
8.3  CuSum Charts  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 298
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 304
9 Interlaboratory Studies  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  305
9.1  Purpose and Types of Interlaboratory Studies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 305
9.2  Method Performance Studies  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 306
9.3  Proﬁciency Testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 312
References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 317
10 Measurement Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  319
10.1  Purpose, Deﬁnitions, and Terminology . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 319
10.2  Steps in Measurement Uncertainty Estimation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 321
10.3  Spreadsheet Method for Uncertainty Calculation  . . . . . . . . . . . . . . . . . 325
10.4  Procedure of the Nordtest Report . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 333

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2015-06-04 20:29:52, 1.76 M

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