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Challenges in Analytical Quality Assurance
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 Challenges in Analytical Quality Assurance 1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 Types of Errors in Instrumental Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2.1 Overview . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2.2 Random Errors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 2.2.1 Distribution of Measured Values . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 2.2.2 Standard Deviation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 2.2.3 Confidence Interval . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.2.4 Confidence Interval and Quality . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 2.2.5 Propagation of Errors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 3 Statistical Tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 3.1 General Remarks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 3.2 Tests for Series of Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 3.2.1 Rapid Test for Normal Distribution (David Test) . . . . . . . . . . . . . 40 3.2.2 Test for a Trend . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 3.2.3 Test for Outliers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 3.3 Comparison of Two Standard Deviations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 3.4 Comparison of More than Two Standard Deviations . . . . . . . . . . . . . . . . 56 3.5 Comparison of Two Mean Values . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 3.6 Comparison of More than Two Mean Values: Analysis of Variance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 4 General Aspects of Linear Regression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 4.1 Correlation, Regression, and Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 4.2 Linear Calibration Model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 4.3 Simplification of the Linear Calibration Function . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 4.4 Quadratic Regression Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 4.5 Working Range and Calibration Standards . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 5 Validation of Method Performance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 5.1 General Remarks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 5.2 Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 5.3 Linearity of Calibration Lines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 5.3.1 General Remarks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 5.3.2 Quality Coefficient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 5.3.3 Visual Examinations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 5.3.4 Mandel Test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 5.3.5 The Lack-of-Fit Test by ANOVA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 5.3.6 Test of the Significance of the Quadratic Regression Coefficient a 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 5.4 Test for Outliers in the Linear Regression Function . . . . . . . . . . . . . . . 146 5.5 Homogeneity of Variances . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155 5.6 Weighted Linear Least Squares Regression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160 5.7 Tests for Trueness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 5.7.1 Systematic Errors in the Least Squares Regression Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 5.7.2 Mean Value t-Test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 5.7.3 Recovery Rate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169 5.7.4 Recovery Rate of Stocked Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 5.7.5 Recovery Function . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174 5.7.6 Standard Addition Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 5.7.7 Test by Method Comparison . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 184 5.7.8 Standard Addition Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202 5.8 Limit of Detection and Limit of Quantification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206 5.9 Robustness, Ruggedness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 5.10 Application of Method Validation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226 6 Aspects of Method Development . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 241 6.1 General Remarks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 241 6.2 Selectivity and Specificity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 247 6.3 Method Development of Headspace Gas Chromatography . . . . . . . . 251 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 267 7 Performance Verification of Analytical Instruments and Tools: Selected Examples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 269 7.1 General Remarks on Qualification and Performance Verification of Laboratory Instruments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 269 7.2 UV–Vis Spectrophotometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 270 7.2.1 Wavelength Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 270 7.2.2 Stray Light . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 271 xii Contents7.2.3 Resolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272 7.2.4 Photometric Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 273 7.3 HPLC Instruments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 279 7.4 Balances . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 284 8 Control Charts in the Analytical Laboratory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 287 8.1 Quality Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 287 8.2 Shewhart Charts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288 8.3 CuSum Charts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 298 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 304 9 Interlaboratory Studies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 305 9.1 Purpose and Types of Interlaboratory Studies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 305 9.2 Method Performance Studies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 306 9.3 Proficiency Testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 312 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 317 10 Measurement Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 319 10.1 Purpose, Definitions, and Terminology . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 319 10.2 Steps in Measurement Uncertainty Estimation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 321 10.3 Spreadsheet Method for Uncertainty Calculation . . . . . . . . . . . . . . . . . 325 10.4 Procedure of the Nordtest Report . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 333 |
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