| 查看: 1752 | 回复: 43 | |||||
| 【奖励】 本帖被评价37次，作者1949stone增加金币 29 个 | |||||
[资源]
Challenges in Analytical Quality Assurance
|
|||||
 Challenges in Analytical Quality Assurance 1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 Types of Errors in Instrumental Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2.1 Overview . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2.2 Random Errors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 2.2.1 Distribution of Measured Values . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 2.2.2 Standard Deviation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 2.2.3 Confidence Interval . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.2.4 Confidence Interval and Quality . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 2.2.5 Propagation of Errors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 3 Statistical Tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 3.1 General Remarks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 3.2 Tests for Series of Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 3.2.1 Rapid Test for Normal Distribution (David Test) . . . . . . . . . . . . . 40 3.2.2 Test for a Trend . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 3.2.3 Test for Outliers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 3.3 Comparison of Two Standard Deviations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 3.4 Comparison of More than Two Standard Deviations . . . . . . . . . . . . . . . . 56 3.5 Comparison of Two Mean Values . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 3.6 Comparison of More than Two Mean Values: Analysis of Variance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 4 General Aspects of Linear Regression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 4.1 Correlation, Regression, and Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 4.2 Linear Calibration Model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 4.3 Simplification of the Linear Calibration Function . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 4.4 Quadratic Regression Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 4.5 Working Range and Calibration Standards . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 5 Validation of Method Performance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 5.1 General Remarks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 5.2 Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 5.3 Linearity of Calibration Lines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 5.3.1 General Remarks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 5.3.2 Quality Coefficient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 5.3.3 Visual Examinations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 5.3.4 Mandel Test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 5.3.5 The Lack-of-Fit Test by ANOVA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 5.3.6 Test of the Significance of the Quadratic Regression Coefficient a 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 5.4 Test for Outliers in the Linear Regression Function . . . . . . . . . . . . . . . 146 5.5 Homogeneity of Variances . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155 5.6 Weighted Linear Least Squares Regression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160 5.7 Tests for Trueness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 5.7.1 Systematic Errors in the Least Squares Regression Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 5.7.2 Mean Value t-Test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 5.7.3 Recovery Rate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169 5.7.4 Recovery Rate of Stocked Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 5.7.5 Recovery Function . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174 5.7.6 Standard Addition Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 5.7.7 Test by Method Comparison . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 184 5.7.8 Standard Addition Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202 5.8 Limit of Detection and Limit of Quantification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206 5.9 Robustness, Ruggedness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 5.10 Application of Method Validation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226 6 Aspects of Method Development . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 241 6.1 General Remarks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 241 6.2 Selectivity and Specificity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 247 6.3 Method Development of Headspace Gas Chromatography . . . . . . . . 251 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 267 7 Performance Verification of Analytical Instruments and Tools: Selected Examples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 269 7.1 General Remarks on Qualification and Performance Verification of Laboratory Instruments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 269 7.2 UV–Vis Spectrophotometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 270 7.2.1 Wavelength Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 270 7.2.2 Stray Light . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 271 xii Contents7.2.3 Resolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272 7.2.4 Photometric Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 273 7.3 HPLC Instruments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 279 7.4 Balances . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 284 8 Control Charts in the Analytical Laboratory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 287 8.1 Quality Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 287 8.2 Shewhart Charts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288 8.3 CuSum Charts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 298 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 304 9 Interlaboratory Studies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 305 9.1 Purpose and Types of Interlaboratory Studies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 305 9.2 Method Performance Studies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 306 9.3 Proficiency Testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 312 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 317 10 Measurement Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 319 10.1 Purpose, Definitions, and Terminology . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 319 10.2 Steps in Measurement Uncertainty Estimation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 321 10.3 Spreadsheet Method for Uncertainty Calculation . . . . . . . . . . . . . . . . . 325 10.4 Procedure of the Nordtest Report . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 333 |
回复此楼» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : Challenges_in_Analytical_Quality_Assurance.pdf
2015-06-04 20:29:52, 1.76 M
» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 Allen的英文原版+百科 | chemometrics | Analytical Chemistry |
» 猜你喜欢
表哥与省会女结婚，父母去帮带孩子被省会女气回家生重病了
已经有12人回复
-
依托企业入选了国家启明计划青年人才。有无高校可以引进的。
已经有14人回复
-
江汉大学解明教授课题组招博士研究生/博士后
已经有3人回复
-
AI 太可怕了，写基金时，提出想法，直接生成的文字比自己想得深远，还有科学性
已经有11人回复
-
依托企业入选了国家启明计划青年人才。有无高校可以引进的。
已经有11人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 回顾CTD历程，再读ICH M4，并译文以示虫友，欢迎雅正。
已经有19人回复
- Analytical Chemistry 接受多久给出DIO号？
已经有12人回复
- 有人投过Journal of Analytical Methods in Chemistry么？
已经有3人回复
- 收集的汽车类的期刊目录
已经有18人回复
- analytical methods是几区杂志？
已经有4人回复
- 最近有人投过Analytical Letters吗？
已经有11人回复
- 【求助】有机化学常见杂志有哪些
已经有14人回复
- 水文水资源类可投稿期刊
已经有56人回复
- 化学资源大放送，如果您认为对你有用，那就给点支持，资源有点长。
已经有48人回复
简单回复
2015-06-05 08:47
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
2015-06-05 10:54
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
2015-06-05 10:55
回复
顶一下，感谢分享！
quietdon5楼
2015-06-05 11:25
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
pumcnsy6楼
2015-06-05 16:40
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
2015-06-05 19:08
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
sjshvdc8楼
2015-06-05 20:14
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
muwensj9楼
2015-06-05 22:02
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
liuyh10楼
2015-06-06 03:37
回复
一般 顶一下，感谢分享！
lchq195711楼
2015-06-06 10:15
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
q55712楼
2015-06-06 10:31
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
lp77713楼
2015-06-06 11:41
回复
三星好评 顶一下，感谢分享！
topsaltful14楼
2015-06-06 11:42
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
wingcat15楼
2015-06-06 13:56
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
yyangpp16楼
2015-06-07 17:39
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
qiute62117楼
2015-06-07 21:06
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
zym100318楼
2015-06-08 08:08
回复
五星好评 
cmt121719楼
2015-06-08 08:27
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
lucycana20楼
2015-06-08 10:14
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
sunlong21楼
2015-06-08 12:11
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
sjshvdc22楼
2015-06-08 12:54
回复
顶一下，感谢分享！
lam089900523楼
2015-06-08 22:26
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
hch060824楼
2015-06-09 08:20
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
ykyang25楼
2015-06-09 08:50
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
qiuyuan95226楼
2015-06-11 07:50
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
xichyangzh27楼
2015-06-11 11:55
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
lchq195728楼
2015-06-17 18:05
回复
顶一下，感谢分享！
zhou0429楼
2015-07-17 19:15
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
yyangpp30楼
2015-07-21 22:46
回复
顶一下，感谢分享！
muxinjin31楼
2015-10-03 19:21
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
ice503832楼
2015-11-08 20:57
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
lzw98155802433楼
2016-07-20 22:54
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
03021334楼
2016-09-01 11:57
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
qiute62135楼
2016-09-01 13:25
回复
顶一下，感谢分享！
Analyst99936楼
2016-12-08 16:37
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
niannee37楼
2017-06-20 14:18
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
redfish38楼
2019-01-09 10:44
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
woshiyang39楼
2019-03-22 09:36
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
believecdd40楼
2019-08-28 10:27
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
sjshvdc41楼
2020-05-15 18:43
回复
顶一下，感谢分享！
yinjj42楼
2020-06-18 10:43
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
xhxiao_licp43楼
2020-09-05 13:07
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！
kfxxxx44楼
2020-09-08 10:46
回复
五星好评 顶一下，感谢分享！