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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 配制原子荧光汞标线，如何操作（配置过程）能使线性稳定的到0.999以上？
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大地丰源

新虫 (小有名气)

[求助] 配制原子荧光汞标线，如何操作（配置过程）能使线性稳定的到0.999以上？ 已有2人参与

现欲配制原子荧光汞标线，使用的是1000mg/L的储备液，配制的系列浓度为0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L，配制过程如何操作能够使线性稳定的到0.999以上？没有移液枪，需用吸量管取。（给一个详细一点的方案，添加试剂及浓度）。
做砷标线又该如何做？系列浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L，配制过程如何操作能够使线性稳定的到0.999以上？没有移液枪，需用吸量管取。（给一个详细一点的方案，添加试剂及浓度）。
原子荧光空白荧光值800左右（汞），如何使空白降到100或200左右且长时间相对稳定？
原子荧光测汞需注意些什么？样品处理过程该注意什么？

仪器是天瑞AFS200T，主要测的是各种污水车间废水、实验废液、固体废物等的砷、汞含量。
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1楼 2015-06-04 11:45:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 大地丰源 at 2015-06-04 15:48:52
现阶段泡的都是50%的硝酸，
标线的配制有什么具体的要求   详细一点...

汞标准曲线的浓度不能太高，不得超过1ppb，否则容易污染炉芯，导致荧光值过高
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4楼2015-06-04 15:57:31
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大地丰源 at 2015-06-04 16:45:09
我的样品一般都是几几百上千的PPm，高的能到上万，如果标线太低在实际中稀释倍数过大，数据的准确性降低...

只有对样品进行稀释才能测定，否则会污染仪器，造成本底过高。若楼主实在要测，可使用冷原子微分测汞仪对高浓度的样品进行测试。
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6楼2015-06-04 17:09:04
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

原子荧光标准浓度不超过2ppb，你的样品不能用原子荧光，找一台冷原子吸收吧！稀释的话会造成很大的误差，不建议稀释倍数太大！
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8楼2015-06-08 08:41:24
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

严格来说，荧光值超过700不能做样，你的硼氢化钠的浓度控制在0.5%以内，标准2ppb以内试试，几百ppm用ICP也可以
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9楼2015-06-08 08:43:43
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-06-04 19:20:08
1.所用到的所有玻璃仪器用之前都要用浓硝酸泡，实在不行得用热硝酸煮沸清洗，将吸附在容器壁上的汞脱附；
2.若做完步骤1本底值仍然很高，则需拆卸原子化器中的石英炉芯进行清洗，此步骤需在工程师指导下完成
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2楼2015-06-04 15:39:31
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by yunduan1120 at 2016-07-10 22:03:24
荧光值超过700不能做样，是指标准空白不能超过700吗？？...

是的，空白值不能超过700
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11楼2016-07-11 07:47:18
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普通回帖

大地丰源

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by baixi2009 at 2015-06-04 15:39:31
1.所用到的所有玻璃仪器用之前都要用浓硝酸泡，实在不行得用热硝酸煮沸清洗，将吸附在容器壁上的汞脱附；
2.若做完步骤1本底值仍然很高，则需拆卸原子化器中的石英炉芯进行清洗，此步骤需在工程师指导下完成

现阶段泡的都是50%的硝酸，
标线的配制有什么具体的要求   详细一点
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3楼2015-06-04 15:48:52
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大地丰源

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by baixi2009 at 2015-06-04 15:57:31
汞标准曲线的浓度不能太高，不得超过1ppb，否则容易污染炉芯，导致荧光值过高...

我的样品一般都是几几百上千的PPm，高的能到上万，如果标线太低在实际中稀释倍数过大，数据的准确性降低
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5楼2015-06-04 16:45:09
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大地丰源

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by baixi2009 at 2015-06-04 17:09:04
只有对样品进行稀释才能测定，否则会污染仪器，造成本底过高。若楼主实在要测，可使用冷原子微分测汞仪对高浓度的样品进行测试。...

谢谢
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7楼2015-06-05 08:55:38
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yunduan1120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by shi102241218 at 2015-06-08 08:43:43
严格来说，荧光值超过700不能做样，你的硼氢化钠的浓度控制在0.5%以内，标准2ppb以内试试，几百ppm用ICP也可以

荧光值超过700不能做样，是指标准空白不能超过700吗？？
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10楼2016-07-10 22:03:24
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