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大地丰源

新虫 (小有名气)

[求助] 配制原子荧光汞标线,如何操作(配置过程)能使线性稳定的到0.999以上?已有2人参与

现欲配制原子荧光汞标线,使用的是1000mg/L的储备液,配制的系列浓度为0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L,配制过程如何操作能够使线性稳定的到0.999以上?没有移液枪,需用吸量管取。(给一个详细一点的方案,添加试剂及浓度)。
做砷标线又该如何做?系列浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L,配制过程如何操作能够使线性稳定的到0.999以上?没有移液枪,需用吸量管取。(给一个详细一点的方案,添加试剂及浓度)。
原子荧光空白荧光值800左右(汞),如何使空白降到100或200左右且长时间相对稳定?
原子荧光测汞需注意些什么?样品处理过程该注意什么?

仪器是天瑞AFS200T,主要测的是各种污水车间废水、实验废液、固体废物等的砷、汞含量。
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 大地丰源 at 2015-06-04 15:48:52
现阶段泡的都是50%的硝酸,
标线的配制有什么具体的要求   详细一点...

汞标准曲线的浓度不能太高,不得超过1ppb,否则容易污染炉芯,导致荧光值过高
4楼2015-06-04 15:57:31
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大地丰源 at 2015-06-04 16:45:09
我的样品一般都是几几百上千的PPm,高的能到上万,如果标线太低在实际中稀释倍数过大,数据的准确性降低...

只有对样品进行稀释才能测定,否则会污染仪器,造成本底过高。若楼主实在要测,可使用冷原子微分测汞仪对高浓度的样品进行测试。
6楼2015-06-04 17:09:04
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

原子荧光标准浓度不超过2ppb,你的样品不能用原子荧光,找一台冷原子吸收吧!稀释的话会造成很大的误差,不建议稀释倍数太大!
8楼2015-06-08 08:41:24
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

严格来说,荧光值超过700不能做样,你的硼氢化钠的浓度控制在0.5%以内,标准2ppb以内试试,几百ppm用ICP也可以
9楼2015-06-08 08:43:43
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-06-04 19:20:08
1.所用到的所有玻璃仪器用之前都要用浓硝酸泡,实在不行得用热硝酸煮沸清洗,将吸附在容器壁上的汞脱附;
2.若做完步骤1本底值仍然很高,则需拆卸原子化器中的石英炉芯进行清洗,此步骤需在工程师指导下完成
2楼2015-06-04 15:39:31
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by yunduan1120 at 2016-07-10 22:03:24
荧光值超过700不能做样,是指标准空白不能超过700吗??...

是的,空白值不能超过700
11楼2016-07-11 07:47:18
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大地丰源

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baixi2009 at 2015-06-04 15:39:31
1.所用到的所有玻璃仪器用之前都要用浓硝酸泡,实在不行得用热硝酸煮沸清洗,将吸附在容器壁上的汞脱附;
2.若做完步骤1本底值仍然很高,则需拆卸原子化器中的石英炉芯进行清洗,此步骤需在工程师指导下完成

现阶段泡的都是50%的硝酸,
标线的配制有什么具体的要求   详细一点
3楼2015-06-04 15:48:52
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大地丰源

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by baixi2009 at 2015-06-04 15:57:31
汞标准曲线的浓度不能太高,不得超过1ppb,否则容易污染炉芯,导致荧光值过高...

我的样品一般都是几几百上千的PPm,高的能到上万,如果标线太低在实际中稀释倍数过大,数据的准确性降低
5楼2015-06-04 16:45:09
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大地丰源

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by baixi2009 at 2015-06-04 17:09:04
只有对样品进行稀释才能测定,否则会污染仪器,造成本底过高。若楼主实在要测,可使用冷原子微分测汞仪对高浓度的样品进行测试。...

谢谢
7楼2015-06-05 08:55:38
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yunduan1120

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by shi102241218 at 2015-06-08 08:43:43
严格来说,荧光值超过700不能做样,你的硼氢化钠的浓度控制在0.5%以内,标准2ppb以内试试,几百ppm用ICP也可以

荧光值超过700不能做样,是指标准空白不能超过700吗??
10楼2016-07-10 22:03:24
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