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sbkk

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 请问未知样品做GC-MS,里头有很多沸点高于300℃的物质,怎么把他们去除? 已有6人参与

请问未知液体样品做GC-MS,里头有很多沸点高于300℃的物质,但是要测出低分子量的醇和酯类物质。

实验室木有气质,送到学校测试中心,把样品倒进瓷坩埚放到300℃里头烧,结果样品烧的焦黑,测试中心说没法。

怎么把沸点高于300℃的物质去除?
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路能走多远,在于事先准备的有多好。不要看到希望而坚持,只有坚持才会看到希望。
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sbkk: 金币+1, 有帮助, 学校仪器有限,不能直接进样,就只能用这台,请教具体的化学分离方法去除沸点高于300℃物质 2015-06-04 15:16:10
沸点300度,GCMS无压力,可以走直接进GCMS分析
2楼2015-06-04 11:33:14
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chao1090

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sbkk: 金币+1, 有帮助, 学校仪器有限,不能直接进样,就只能用这台,请教具体的化学分离方法去除沸点高于300℃物质 2015-06-04 15:16:22
可以用顶空气质联用仪,只测低沸点的物质(最好200℃一下);很多行业的挥发性有机化合物都是这么测。
努力奋斗
3楼2015-06-04 12:37:37
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sbkk: 金币+1, 有帮助, 直接用蒸馏或旋蒸可否得到沸点低于300℃的物质,要怎么操作。现在如果需要定量的话,GC图怎么设置进样条件能预测出来是什么物质 2015-06-04 18:32:12
如果楼主硬要出去高沸点的化合物,是否可以考虑分子蒸馏?此外,沸点高于300℃的样品,容易死吸附在色谱柱上,所以测试中心的老师不让做,但用高温色谱柱则没有问题。目前有耐400℃高温的色谱柱,如安捷伦生产的DB-5HT可用于楼主样品的分离,需要楼主花些银子给测试中心配置硬件。
4楼2015-06-04 15:45:00
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖


sbkk: 金币+1, 有帮助, 谢谢,看来还是直接进样吧 2015-06-06 15:33:56
换个柱子一般非极性柱子都可以升温到320度,又不是用极性低温柱子
5楼2015-06-05 11:56:04
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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sbkk: 金币+1, 有帮助, 谢谢,看来还是直接进样吧 2015-06-06 15:33:49
顶空,少量干扰
或者不处理,直接进样。温度合适的话 直接会被玻璃棉阻隔。
不要寻找借口
6楼2015-06-05 12:13:41
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chl1982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sbkk: 金币+1, 有帮助, 谢谢,看来还是直接进样吧 2015-06-06 15:33:40
选择最高温度高的柱子,再不行就用液质吧
7楼2015-06-05 12:55:39
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csc_0769

木虫 (著名写手)

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sbkk: 金币+1, 有帮助, 分析中心的老师可不敢这么做,他们说做不了就是做不了,没有什么变通方法@_@,准备测顶空气质联用仪 2015-06-09 20:55:37
不懂,为什么要去掉?衬管里面加个玻璃棉,高沸点的东西出不来的。程序升温的时候也不需要设太高温度。
8楼2015-06-08 14:51:46
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