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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请问未知样品做GC-MS，里头有很多沸点高于300℃的物质，怎么把他们去除？
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sbkk

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 请问未知样品做GC-MS，里头有很多沸点高于300℃的物质，怎么把他们去除？ 已有6人参与

请问未知液体样品做GC-MS，里头有很多沸点高于300℃的物质，但是要测出低分子量的醇和酯类物质。

实验室木有气质，送到学校测试中心，把样品倒进瓷坩埚放到300℃里头烧，结果样品烧的焦黑，测试中心说没法。

怎么把沸点高于300℃的物质去除？
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路能走多远，在于事先准备的有多好。不要看到希望而坚持，只有坚持才会看到希望。
1楼 2015-06-04 11:22:35
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sbkk: 金币+1, ★有帮助, 学校仪器有限，不能直接进样，就只能用这台，请教具体的化学分离方法去除沸点高于300℃物质 2015-06-04 15:16:10
沸点300度，GCMS无压力，可以走直接进GCMS分析
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2楼2015-06-04 11:33:14
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chao1090

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sbkk: 金币+1, ★有帮助, 学校仪器有限，不能直接进样，就只能用这台，请教具体的化学分离方法去除沸点高于300℃物质 2015-06-04 15:16:22
可以用顶空气质联用仪，只测低沸点的物质（最好200℃一下）；很多行业的挥发性有机化合物都是这么测。
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努力奋斗
3楼2015-06-04 12:37:37
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sbkk: 金币+1, ★有帮助, 直接用蒸馏或旋蒸可否得到沸点低于300℃的物质，要怎么操作。现在如果需要定量的话，GC图怎么设置进样条件能预测出来是什么物质 2015-06-04 18:32:12
如果楼主硬要出去高沸点的化合物，是否可以考虑分子蒸馏？此外，沸点高于300℃的样品，容易死吸附在色谱柱上，所以测试中心的老师不让做，但用高温色谱柱则没有问题。目前有耐400℃高温的色谱柱，如安捷伦生产的DB-5HT可用于楼主样品的分离，需要楼主花些银子给测试中心配置硬件。
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4楼2015-06-04 15:45:00
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★
sbkk: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，看来还是直接进样吧 2015-06-06 15:33:56
换个柱子一般非极性柱子都可以升温到320度，又不是用极性低温柱子
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5楼2015-06-05 11:56:04
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sbkk: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，看来还是直接进样吧 2015-06-06 15:33:49
顶空，少量干扰
或者不处理，直接进样。温度合适的话 直接会被玻璃棉阻隔。
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不要寻找借口
6楼2015-06-05 12:13:41
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chl1982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sbkk: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，看来还是直接进样吧 2015-06-06 15:33:40
选择最高温度高的柱子,再不行就用液质吧
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7楼2015-06-05 12:55:39
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
sbkk: 金币+1, ★有帮助, 分析中心的老师可不敢这么做，他们说做不了就是做不了，没有什么变通方法@_@，准备测顶空气质联用仪 2015-06-09 20:55:37
不懂，为什么要去掉？衬管里面加个玻璃棉，高沸点的东西出不来的。程序升温的时候也不需要设太高温度。
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8楼2015-06-08 14:51:46
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