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hjlhebei

金虫 (正式写手)

[求助] 如果络合物中有一氧化碳配位如何定量? 已有2人参与

如题,如果金属络合物当中有一氧化碳配位,除了红外定性看看有没有一氧化碳的吸收之外,还有没有办法定量,比如热重可以吗?
谢谢
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-06-04 14:40:29
不知其他配体是什么?热重分析可以,还可以使用元素分析、质谱等
永不放弃
2楼2015-06-04 06:41:11
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-06-04 14:40:34
最好的办法是得到单晶并测出其结构;
另外,还可以有C-13NMR,C-O振动红外,质谱,热重也是可以的但需要仔细分析其它配体失去时的干扰。
3楼2015-06-04 08:24:35
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hjlhebei

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jzhang03 at 2015-06-04 06:41:11
不知其他配体是什么?热重分析可以,还可以使用元素分析、质谱等

不清楚啊,预想是氯,但是xps没有找到氯,而且红外却有一氧化碳的吸收,同时一篇文献有相似的 报道,同样的金属却是一氧化碳配位,所以现在考虑如何定量
4楼2015-06-04 22:15:56
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hjlhebei

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jiagle at 2015-06-04 08:24:35
最好的办法是得到单晶并测出其结构;
另外,还可以有C-13NMR,C-O振动红外,质谱,热重也是可以的但需要仔细分析其它配体失去时的干扰。

是想培养单晶来着,很长时间了都没有培养出来,这个化合物的核磁很难做的出来,准备这几天送一个热重,如果是混合配体的话,热重应该也可以反映出来吧。质谱显示配体都掉了,所以说是什么配体就不知道了。又怕元素分析不准
5楼2015-06-04 22:34:14
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)


青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-06-05 18:56:11
引用回帖:
4楼: Originally posted by hjlhebei at 2015-06-04 22:15:56
不清楚啊,预想是氯,但是xps没有找到氯,而且红外却有一氧化碳的吸收,同时一篇文献有相似的 报道,同样的金属却是一氧化碳配位,所以现在考虑如何定量...

可以用ESI-MS(采用化学电离方法),得到正离子或负离子峰;也可以用MADI-TOF质谱检测分子离子峰
永不放弃
6楼2015-06-05 06:48:33
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hjlhebei

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jzhang03 at 2015-06-05 06:48:33
可以用ESI-MS(采用化学电离方法),得到正离子或负离子峰;也可以用MADI-TOF质谱检测分子离子峰...

maldi tof显示配体掉了,所以现在上面有没有配体,什么配体还不清楚
7楼2015-06-05 22:32:29
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