| 查看: 1614 | 回复: 16 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
czhai木虫 (正式写手)
|
[交流]
【求助】氟啶脲合成
|
||
|
有谁做过氟啶脲的合成啊，我在做氟啶脲合成中，有个中间体吡啶氧基苯胺的颜色老是棕褐色。文献上是黄色，有做过的吗？可以交流下 [ Last edited by zhjf on 2008-12-9 at 16:43 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
354求调剂
已经有5人回复
-
材料专业求调剂
已经有3人回复
-
求材料调剂
已经有7人回复
-
一志愿天大材料与化工（085600）总分338
已经有3人回复
-
085600材料与化工
已经有5人回复
-
085600材料与化工调剂 324分
已经有6人回复
-
286求调剂
已经有9人回复
-
焦虑
已经有12人回复
-
344求调剂
已经有6人回复
-
266求调剂
已经有9人回复
★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
|
制法/工艺 2，6-二氟苯腈的制备 2，6-二氯苯腈可由2，6-二氯甲苯通过氨氧化法一步制取。以2，6-二氯苯腈为原料，氟化钾为氟化剂，DMF、DMSO或环丁砜为溶剂，反应温度200～250℃. 2,6-二氟苯腈合成方法有如下改进，如：①以季铵盐、季磷盐、冠醚、聚醚等为相转移催化剂合成，若以聚醚为催化剂，反应温度210～230℃，时间8～10h，收率86%；②由于受强吸电子基-CN的影响，在一般氟化条件下芳膊基邻位的卤素会失去，采用添加稳定剂间二硝基苯后，上述现象明显被抑制，从而提高了收率；③日本专利报道，上述反应采用分段保温办法（170℃、0.5h,175℃、2h，220℃、4h)，收率达95.6%；④增加KF的经表面积，采用喷雾干燥法生产的超细无水KF，收率可达80%。 2,6-二氟苯甲酰胺的制备 以硫酸为催化剂，2，6-二氟苯腈与水发生亲核加成反应，制得相应的硫酸盐。用碱中和至pH值6，得2，6-二氟苯甲酰胺。 氟啶脲的合成 在二氯乙烷溶剂中，2，6-二氟苯甲酰胺与光气作用，于50℃反应1h，制得2，6-二氟苯甲酰异氰酸酯，然后与4-（3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-氧基）-3，5-二氯苯胺作用，制得氟啶脲。 |
9楼2008-07-24 21:26:14
2楼2008-07-21 21:58:54
czhai
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2340.5
- 散金: 81
- 帖子: 398
- 在线: 423.4小时
- 虫号: 425396
- 注册: 2007-07-24
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2008-07-22 09:50:47
4楼2008-07-22 17:10:29
czhai
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2340.5
- 散金: 81
- 帖子: 398
- 在线: 423.4小时
- 虫号: 425396
- 注册: 2007-07-24
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
5楼2008-07-23 15:56:35
6楼2008-07-24 06:13:58
czhai
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2340.5
- 散金: 81
- 帖子: 398
- 在线: 423.4小时
- 虫号: 425396
- 注册: 2007-07-24
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
7楼2008-07-24 09:23:59
8楼2008-07-24 12:48:14
蓝色火焰
至尊木虫 (正式写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 19667.4
- 红花: 3
- 帖子: 310
- 在线: 50小时
- 虫号: 81424
- 注册: 2005-07-20
- 性别: MM
- 专业: 有机化工
10楼2008-07-25 20:37:47
