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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】氟啶脲合成
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czhai

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氟啶脲合成

有谁做过氟啶脲的合成啊，我在做氟啶脲合成中，有个中间体吡啶氧基苯胺的颜色老是棕褐色。文献上是黄色，有做过的吗？可以交流下

[ Last edited by zhjf on 2008-12-9 at 16:43 ]
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1楼 2008-07-21 15:07:22
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cs27wym

铜虫 (小有名气)
★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
制法/工艺 2，6-二氟苯腈的制备 2，6-二氯苯腈可由2，6-二氯甲苯通过氨氧化法一步制取。以2，6-二氯苯腈为原料，氟化钾为氟化剂，DMF、DMSO或环丁砜为溶剂，反应温度200～250℃.
2,6-二氟苯腈合成方法有如下改进，如：①以季铵盐、季磷盐、冠醚、聚醚等为相转移催化剂合成，若以聚醚为催化剂，反应温度210～230℃，时间8～10h，收率86%；②由于受强吸电子基-CN的影响，在一般氟化条件下芳膊基邻位的卤素会失去，采用添加稳定剂间二硝基苯后，上述现象明显被抑制，从而提高了收率；③日本专利报道，上述反应采用分段保温办法（170℃、0.5h,175℃、2h，220℃、4h)，收率达95.6%；④增加KF的经表面积，采用喷雾干燥法生产的超细无水KF，收率可达80%。
2,6-二氟苯甲酰胺的制备 以硫酸为催化剂，2，6-二氟苯腈与水发生亲核加成反应，制得相应的硫酸盐。用碱中和至pH值6，得2，6-二氟苯甲酰胺。
氟啶脲的合成 在二氯乙烷溶剂中，2，6-二氟苯甲酰胺与光气作用，于50℃反应1h，制得2，6-二氟苯甲酰异氰酸酯，然后与4-（3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-氧基）-3，5-二氯苯胺作用，制得氟啶脲。
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9楼2008-07-24 21:26:14
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普通回帖

TJFWAL

金虫 (著名写手)

小木虫之山野散人
老产品了,想不出来,怎么会是棕褐色
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人啊人............................
2楼2008-07-21 21:58:54
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czhai

木虫 (正式写手)
是呀，我把原料4-氨基-2，6-二氯苯酚加入到溶剂DMF中就是变褐色
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3楼2008-07-22 09:50:47
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TJFWAL

金虫 (著名写手)

小木虫之山野散人
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助~
前面还有氯化,氟化,然后才轮到成醚的.

这样吧,投料顺序:溶剂,氟化物(不知道你是三氟还是四氟),碱,苯酚,用N2保付.
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人啊人............................
4楼2008-07-22 17:10:29
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czhai

木虫 (正式写手)
我的原料都是买的，用的是三氟的，投料顺序就是这样的。也氮气保护了。颜色还是太深。
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5楼2008-07-23 15:56:35
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TJFWAL

金虫 (著名写手)

小木虫之山野散人
合成到氟啶脲的外观有影响吗?
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人啊人............................
6楼2008-07-24 06:13:58
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czhai

木虫 (正式写手)
主要是对外观有影响，最后得到的是土灰色
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7楼2008-07-24 09:23:59
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TJFWAL

金虫 (著名写手)

小木虫之山野散人
那就不好说了.建议先查下苯胺的质量有没有问题.

我是用四氟做的,外观很好的
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8楼2008-07-24 12:48:14
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蓝色火焰

至尊木虫 (正式写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):补发金币！ 6-5 11:06
9楼的朋友所说的是文献中的做法，例如2,6-二氟苯甲酰胺的制备现在采用的全部是碱性水解方法，比硫酸催化的方法，不仅仅是收率高，而且操作环境大为改善。
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10楼2008-07-25 20:37:47
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