应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】氟啶脲合成
171/2返回列表12下一页
查看: 1683  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

czhai

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氟啶脲合成

有谁做过氟啶脲的合成啊，我在做氟啶脲合成中，有个中间体吡啶氧基苯胺的颜色老是棕褐色。文献上是黄色，有做过的吗？可以交流下

[ Last edited by zhjf on 2008-12-9 at 16:43 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-07-21 15:07:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cs27wym

铜虫 (小有名气)
★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
制法/工艺 2，6-二氟苯腈的制备 2，6-二氯苯腈可由2，6-二氯甲苯通过氨氧化法一步制取。以2，6-二氯苯腈为原料，氟化钾为氟化剂，DMF、DMSO或环丁砜为溶剂，反应温度200～250℃.
2,6-二氟苯腈合成方法有如下改进，如：①以季铵盐、季磷盐、冠醚、聚醚等为相转移催化剂合成，若以聚醚为催化剂，反应温度210～230℃，时间8～10h，收率86%；②由于受强吸电子基-CN的影响，在一般氟化条件下芳膊基邻位的卤素会失去，采用添加稳定剂间二硝基苯后，上述现象明显被抑制，从而提高了收率；③日本专利报道，上述反应采用分段保温办法（170℃、0.5h,175℃、2h，220℃、4h)，收率达95.6%；④增加KF的经表面积，采用喷雾干燥法生产的超细无水KF，收率可达80%。
2,6-二氟苯甲酰胺的制备 以硫酸为催化剂，2，6-二氟苯腈与水发生亲核加成反应，制得相应的硫酸盐。用碱中和至pH值6，得2，6-二氟苯甲酰胺。
氟啶脲的合成 在二氯乙烷溶剂中，2，6-二氟苯甲酰胺与光气作用，于50℃反应1h，制得2，6-二氟苯甲酰异氰酸酯，然后与4-（3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-氧基）-3，5-二氯苯胺作用，制得氟啶脲。
赞一下(11人) 回复此楼
9楼2008-07-24 21:26:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

TJFWAL

金虫 (著名写手)

小木虫之山野散人
老产品了,想不出来,怎么会是棕褐色
赞一下 回复此楼
人啊人............................
2楼2008-07-21 21:58:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czhai

木虫 (正式写手)
是呀，我把原料4-氨基-2，6-二氯苯酚加入到溶剂DMF中就是变褐色
赞一下 回复此楼
3楼2008-07-22 09:50:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

TJFWAL

金虫 (著名写手)

小木虫之山野散人
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助~
前面还有氯化,氟化,然后才轮到成醚的.

这样吧,投料顺序:溶剂,氟化物(不知道你是三氟还是四氟),碱,苯酚,用N2保付.
赞一下(10人) 回复此楼
人啊人............................
4楼2008-07-22 17:10:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czhai

木虫 (正式写手)
我的原料都是买的，用的是三氟的，投料顺序就是这样的。也氮气保护了。颜色还是太深。
赞一下 回复此楼
5楼2008-07-23 15:56:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

TJFWAL

金虫 (著名写手)

小木虫之山野散人
合成到氟啶脲的外观有影响吗?
赞一下 回复此楼
人啊人............................
6楼2008-07-24 06:13:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czhai

木虫 (正式写手)
主要是对外观有影响，最后得到的是土灰色
赞一下 回复此楼
7楼2008-07-24 09:23:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

TJFWAL

金虫 (著名写手)

小木虫之山野散人
那就不好说了.建议先查下苯胺的质量有没有问题.

我是用四氟做的,外观很好的
赞一下 回复此楼
人啊人............................
8楼2008-07-24 12:48:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蓝色火焰

至尊木虫 (正式写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):补发金币！ 6-5 11:06
9楼的朋友所说的是文献中的做法，例如2,6-二氟苯甲酰胺的制备现在采用的全部是碱性水解方法，比硫酸催化的方法，不仅仅是收率高，而且操作环境大为改善。
赞一下(10人) 回复此楼
10楼2008-07-25 20:37:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 czhai 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？ +10 1234567wang 2026-05-17 12/600 2026-05-20 16:48 by metal_D
[基金申请] 今年审到国自然15份，谈谈感受 +19 国自然国社科中 2026-05-17 20/1000 2026-05-20 14:14 by 仲夏夜的星星
[基金申请] 国自然评分 +3 无名者登山 2026-05-20 4/200 2026-05-20 13:29 by vito刘
[有机交流] 反应很差，大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 6/300 2026-05-20 10:36 by xtlilibin
[考博] 如果工作了想读博，可以边工作边读全日制嘛？ 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[教师之家] 上海大学实验技术岗位非升即走 +12 嘻嘻哈哈乐呵呵 2026-05-15 13/650 2026-05-20 08:34 by xli1984
[文学芳草园] 献血感触 +6 呀呀好傻 2026-05-19 11/550 2026-05-19 22:26 by 而立得乐
[考博] 云南大学材料与能源学院解琳课题组钙钛矿博士招生 +3 光伏爱好者 2026-05-17 5/250 2026-05-19 19:13 by 光伏爱好者
[基金申请] 2026山东省优青 +3 luckinging 2026-05-14 4/200 2026-05-19 16:15 by 52wls
[考博] 找博士生导师 +6 小代想上岸 2026-05-15 7/350 2026-05-19 10:22 by free_fisher
[考博] 26/27申博自荐-锂/钠电池方向 5+3 狗头军师. 2026-05-15 4/200 2026-05-19 09:10 by moonboat
[基金申请] 同样的基金本子，换个专家直接从C变A！ (金币-10) +3 国自然国社科中 2026-05-19 3/150 2026-05-19 08:50 by Equinoxhua
[基金申请] 别被青基扩招骗了！26年科研内卷才刚刚开始 +3 国自然国社科中 2026-05-14 4/200 2026-05-19 08:48 by archvillain
[考博] 2026博士还有哪些学校有名额 +7 小王求读研 2026-05-15 8/400 2026-05-19 08:27 by zhyzzh
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
[文学芳草园] 半夜喝咖啡 +3 myrtle 2026-05-15 5/250 2026-05-18 01:03 by 小沈2018
[考博] 光量子物理方向 博士招生 1人（2026.09） +3 sandyworld 2026-05-15 4/200 2026-05-17 14:38 by sandyworld
[有机交流] 求助2，4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法 20+3 光吃不拉 2026-05-14 6/300 2026-05-16 19:46 by Equinoxhua
[硕博家园] 申请博士 +3 呃?呃 2026-05-15 3/150 2026-05-16 11:01 by a4742549
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭