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czhai木虫 (正式写手)
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【求助】氟啶脲合成
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有谁做过氟啶脲的合成啊，我在做氟啶脲合成中，有个中间体吡啶氧基苯胺的颜色老是棕褐色。文献上是黄色，有做过的吗？可以交流下 [ Last edited by zhjf on 2008-12-9 at 16:43 ] |
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制法/工艺 2，6-二氟苯腈的制备 2，6-二氯苯腈可由2，6-二氯甲苯通过氨氧化法一步制取。以2，6-二氯苯腈为原料，氟化钾为氟化剂，DMF、DMSO或环丁砜为溶剂，反应温度200～250℃. 2,6-二氟苯腈合成方法有如下改进，如：①以季铵盐、季磷盐、冠醚、聚醚等为相转移催化剂合成，若以聚醚为催化剂，反应温度210～230℃，时间8～10h，收率86%；②由于受强吸电子基-CN的影响，在一般氟化条件下芳膊基邻位的卤素会失去，采用添加稳定剂间二硝基苯后，上述现象明显被抑制，从而提高了收率；③日本专利报道，上述反应采用分段保温办法（170℃、0.5h,175℃、2h，220℃、4h)，收率达95.6%；④增加KF的经表面积，采用喷雾干燥法生产的超细无水KF，收率可达80%。 2,6-二氟苯甲酰胺的制备 以硫酸为催化剂，2，6-二氟苯腈与水发生亲核加成反应，制得相应的硫酸盐。用碱中和至pH值6，得2，6-二氟苯甲酰胺。 氟啶脲的合成 在二氯乙烷溶剂中，2，6-二氟苯甲酰胺与光气作用，于50℃反应1h，制得2，6-二氟苯甲酰异氰酸酯，然后与4-（3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-氧基）-3，5-二氯苯胺作用，制得氟啶脲。 |
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