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[求助]
NaYF4制备求助 已有2人参与
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最近转行做NaYF4：Yb,Ho纳米粒子，实验步骤如下： 1. 先将含6个结晶水的YCl3，YbCl3，HoCl3 （金属离子总量0.49mmol Y+0.5mmol Yb+0.01mmolHo=1mmol），7ml OA，15ml ODE，置三颈烧瓶中； 2. 通N2，升温至160℃×1h反应，然后自然冷却至RT； ----------直到以上步骤，实验结果还是不错的，得到澄清透明的油酸金属化合物-------- 3. 将预先配制溶于甲醇的NH4F溶液和NaOH溶液混合，立即加入步骤2中（三颈烧瓶敞口）； （一加入，就发现有白色烟雾。且之前澄清透明的液体变得不透明起来。这个白色烟雾是什么东西？对实验结果有无影响？） 4. 室温搅拌30min，体系升温至45-49℃，维持40min； （此时体系变得澄清透明了。但是，肉眼可见液体里面有白色悬浮物。这个白色悬浮物是什么东西？） 5. 升温至75℃，挥发甲醇； （一开始溶液还是透明的。可一瞬间就会产生大量气泡，闻了一下，有氨气的味道。且体系中的液体变得浑浊起来。） 6. 通N2，将上一步中的浑浊液体升温至300℃×1h反应。冷却至RT； （得到淡黄色浑浊液体）（看别人的文献都是得到澄清透明产物） 7. 产物洗涤：加入乙醇沉淀，然后离心；环己烷重悬，再加乙醇沉淀....... （得到的产物很难分散于环己烷中。仅仅是一个悬浊液。在静置一段时间后，会有大量白色沉淀。用980nm激光照了下，下层沉淀发光，上层清液也发光。发光还挺强） 想问一下各位大拿，如何得到透明澄清、分散性良好的产物呢？ |
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