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4楼2015-05-27 16:10:14
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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水杨酸：检查】有关物质取本品0 . 5 g，精密称定，置1 0 0 m l 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚对照品，加流动相溶解并稀释制成每lml中含4-羟基苯甲酸5ug、4-羟基间苯二甲酸2. 5 ug和苯酚lug的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法( 附录V D)测定，用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（60 ： 40 ： 1 )为流动相；检测波长为2 7 0 n m。取对照品溶液20ul注人液相色谱仪，调节检测灵敏度，使苯酚色谱峰的峰高约为满量程的1 0 % ;再精密量取供试品溶液和对照品溶液各20ul,分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-羟基苯甲酸不得过0 . 1 % , 4 - 羟基间苯二甲酸不得过0 . 0 5 % , 苯酚不得过0. 0 2 % ；其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中4 -羟基间苯二甲酸峰面积（0 . 0 5 % ) ;各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中4 - 羟基苯甲酸峰面积的2 倍（ 0 . 2 % ) 。炽灼残渣 不得过0.1％（附录Ⅷ N）。 是要这样的 吗 |
3楼2015-05-27 16:08:57
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