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4楼2015-05-27 16:10:14
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【答案】应助回帖
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水杨酸:检查】有关物质取本品0 . 5 g,精密称定,置1 0 0 m l 量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液;取4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚对照品,加流动相溶解并稀释制成每lml中含4-羟基苯甲酸5ug、4-羟基间苯二甲酸2. 5 ug和苯酚lug的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法( 附录V D)测定,用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(60 : 40 : 1 )为流动相;检测波长为2 7 0 n m。取对照品溶液20ul注人液相色谱仪,调节检测灵敏度,使苯酚色谱峰的峰高约为满量程的1 0 % ;再精密量取供试品溶液和对照品溶液各20ul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,4-羟基苯甲酸不得过0 . 1 % , 4 - 羟基间苯二甲酸不得过0 . 0 5 % , 苯酚不得过0. 0 2 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中4 -羟基间苯二甲酸峰面积(0 . 0 5 % ) ;各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中4 - 羟基苯甲酸峰面积的2 倍( 0 . 2 % ) 。炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。 是要这样的 吗 |

3楼2015-05-27 16:08:57













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