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含硫物质柱层析分离【急急急】
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我在分离芳香烃中的含硫物质。主要是含有多环芳烃，噻吩，亚砜，硫醚等物质。之前文献和师兄做是用氯化钯-硅胶做固定相，正己烷/氯仿（20ml 1:1）分离PAH（多环芳烃），正己烷/氯仿（30ml 1:1）分离PASH（含硫的稠环芳烃，噻吩类），氯仿/乙醚（40ml 9：1）分离PSC(极性含硫物质,亚砜）。我修改了试验方案，采用氯化铜-硅胶/氧化铝做固定相，正己烷（30ml）分离PAH，正己烷/二氯甲烷（40ml 7：3）分离PASH，二氯甲烷/甲醇（30ml 3:1）分离PSC。但是去测GC-MS发现，PAH里没有检测出多环芳烃，就连PASH里都没有。。。。 我该如何修改试验方案？ 溶剂比例、用量如何调整？氯化铜-硅胶/氧化铝做固定相，添加的氧化铝似乎又对我的分离产物没有造成很大影响？氧化铝的作用是什么？ 拜托了~~ |
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