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queenieZQ

新虫 (初入文坛)

[求助] 合成15nm纳米金的颜色变化问题 已有3人参与

各位虫友好,我最近在做纳米金的实验,目标合成15nm左右的,去年12月配制了1%的氯金酸,之前合成一直没有问题,煮沸时加入氯金酸颜色变化是无色、灰粉色、粉色、酒红色,今年5月份再做就无法重复出来以前的结果,煮沸时加入氯金酸,颜色由透明的逐渐变为深红色,完全没有之前的颜色变化,而且离心后离心管上还有金属样聚集。瓶子用王水泡过,乙醇和超纯水清洗,想问一下氯金酸配制好之后可以4℃保存多久?会不会是氯金酸出了问题?但是也用同样的氯金酸做过金簇,没出现什么异常情况。麻烦各位指点一二,感激不尽!!
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queenieZQ

新虫 (初入文坛)

最近重复了三次实验,都是这样子的结果,实在不知道该怎么办了,求大家帮帮忙!谢谢!
2楼2015-05-23 08:54:39
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queenieZQ

新虫 (初入文坛)

也一直没有照电镜,只能从颜色大致判断粒径,但是我觉得合成过程中有颜色变化不对合出来的粒径就肯定不对吧
3楼2015-05-23 09:13:06
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以尝试过滤氯金酸储备液。另外,通过颜色判断金球实在不准确。至少得做个消光谱吧。最好还是做个电镜确认一下。
4楼2015-05-23 10:29:35
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氯金酸溶液4度避光保存半年没有问题的,只要没有被污染,应该问题不大
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
5楼2015-05-23 15:02:42
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queenieZQ

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by supernatural at 2015-05-23 15:02:42
氯金酸溶液4度避光保存半年没有问题的,只要没有被污染,应该问题不大

氯金酸溶液是放在50ml离心管里黑袋避光保存的,也没问题吗?
6楼2015-05-23 21:39:08
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queenieZQ

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lulufan at 2015-05-23 10:29:35
可以尝试过滤氯金酸储备液。另外,通过颜色判断金球实在不准确。至少得做个消光谱吧。最好还是做个电镜确认一下。

因为是合成过程的颜色变化跟以前不一样了 离心之后看着也不对…好吧 我也觉得应该做个电镜 谢谢~过滤的话普通滤纸就可以吗?
7楼2015-05-23 21:40:59
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by queenieZQ at 2015-05-23 23:40:59
因为是合成过程的颜色变化跟以前不一样了 离心之后看着也不对…好吧 我也觉得应该做个电镜 谢谢~过滤的话普通滤纸就可以吗?...

最好用注射器滤头,操作会方便一些。
8楼2015-05-23 21:43:18
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

引用回帖:
6楼: Originally posted by queenieZQ at 2015-05-23 21:39:08
氯金酸溶液是放在50ml离心管里黑袋避光保存的,也没问题吗?...

最好用棕色瓶子保存
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
9楼2015-05-23 21:45:08
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queenieZQ

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by lulufan at 2015-05-23 21:43:18
最好用注射器滤头,操作会方便一些。...

好的 我试一下 谢谢~
10楼2015-05-25 10:14:18
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