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icecream198512

金虫 (初入文坛)

[求助] 急!求助擅长腐蚀电化学的高人(开路电位偏移) 已有6人参与

最近刚尝试用autolab电化学工作站(NOVA软件)进行缓蚀剂的电化学评价,在测极化曲线时出现一个无法解决的现象,特来请教各位高人

具体现象是:

WE是碳钢,电解液是模拟海水,RE是SCE,CE是Pt片

测开路电位时很稳定,大约-749mv(vs SCE)。开始测极化曲线时就出现了偏移,看数据图偏了有几十毫伏。这是怎么回事呢?参数都是默认的,没有改动。

另外测EIS时,开路电位也稳定在-750左右,设定20mv的扰动,但是测试过程时能看到对电极(Pt片)上明显有气泡生成,同时溶液逐渐变绿,这应该表明电位已经失控了吧?

急!求助擅长腐蚀电化学的高人(开路电位偏移)
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
MyTavel: 金币+2, 鼓励新虫多多交流 2015-05-23 15:44:40
开路电位是表征发生在电极表面溶解-沉积过程达平衡时相对于参考电极的电位,这个电位与溶液组成和电极表面性质有关,开路电位不稳定,意味着电极表面性质不稳定,一般需要等待变动很小时才能测试。但对极化测试影响不大,因极化的电位扫描范围很大,开路电位小的波动没有关系,但对测阻抗就不一样了,因阻抗的交流信号就5-10mV,因此,测阻抗谱需要等待开路电位很稳定时才测。
你测阻抗谱时观察到的不正常现象,如果不是电极链接有问题,就是设置了偏置电位,一般不需要这种偏置电位,只需要选择相对于开路就行了.
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2015-05-21 20:06:34
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

如果你确定电极没有连接错,设置也没有错的话,参考电极也是正常的话,那就要考虑仪器本身的问题了。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
6楼2015-05-21 21:13:20
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对面不相逢

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
autolab设备很精密,很少出错,有时候回因为精度太高和晨华测出来的结果不一样,但绝不是故障的原因。我不知道你为啥一定要对称,一定要腐蚀电位和开路电位相同,但是极化扫描的速度对腐蚀电位很有影响,你想把他测成一样的,可以改扫描速度,改的更小的,应该就会向左偏移了
7楼2015-05-22 08:58:22
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对面不相逢

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 对面不相逢 at 2015-05-22 08:58:22
autolab设备很精密,很少出错,有时候回因为精度太高和晨华测出来的结果不一样,但绝不是故障的原因。我不知道你为啥一定要对称,一定要腐蚀电位和开路电位相同,但是极化扫描的速度对腐蚀电位很有影响,你想把他测 ...

又看了一眼,扫描速度提高就会向又偏移了,就会和开路电位的差距小些,但是极化曲线是稳态法,需要在较小的扫速下进行,相对来说开路电位的速度较快,应该以腐蚀电位结果为准
8楼2015-05-22 09:02:18
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Peter7

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能有两个方面的原因,第一是阴极极化对腐蚀体系产生了一定影响,可建议阴极极化和阳极极化分开扫;第二可能是极化曲线扫描速度较快,建议设定为20 mV/min
9楼2015-05-22 14:06:04
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普通回帖

icecream198512

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2015-05-21 20:06:34
开路电位是表征发生在电极表面溶解-沉积过程达平衡时相对于参考电极的电位,这个电位与溶液组成和电极表面性质有关,开路电位不稳定,意味着电极表面性质不稳定,一般需要等待变动很小时才能测试。但对极化测试影响 ...

谢谢!我测量开路电位有20分钟了吧,后期几乎不变了,但是一开始测极化曲线就出了问题,得到的自腐蚀电位和开路电位差了好多(50到100mv),图形也不对称。找不到原因,头痛。体系蛮简单的,就3根线接到3根电极上,哪里除了差错呢?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2015-05-21 20:12:35
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

那就很不正常,检查你的设置。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2015-05-21 20:28:53
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icecream198512

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Jackcd12 at 2015-05-21 20:28:53
那就很不正常,检查你的设置。

你觉得是最大的可能仪器本身的故障么?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-05-21 21:08:24
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goshen

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

极化曲线严格来说需要阴阳极分开扫描。
扫描后电位不同非常正常,因为表面状态变了。
走错一步,满盘皆输
10楼2015-05-26 06:25:51
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