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新手做电化学腐蚀
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各位牛虫。新虫我不是学电化学的,因为毕业论文不够数量(我已经研三),故做一点电化学腐蚀。我用的电化学分析站是GAMRY公司的PCI4750-34041,采用三电极体系,做极化曲线和交流阻抗实验。我的工作电极是316L不锈钢,自制。面积0.5cm^2。参比电极是饱和甘汞电极。辅助电极我有两个(1)为电导电极260型铂黑电极,(2)为金属电极213型铂电极。腐蚀介质为89.5g/l的Na2CO3。我想请教如下问题:1。自制电极的电阻有要求吗?2 实验中,为什么我的开路电压一直不稳?(温度以恒定)(3)在测量极化曲线的时候,出现很多红点和黄点,切其形状十分乱,根本没有曲线的形状,请问为什么?(4)辅助电极,我选哪个?电导电极有三根线,都代表什么,应该接哪跟?(5)点击测交流阻抗试验就显示错误,为什么会这样?(6)鲁金毛细管有什么特殊要求吗?(7)我的实验有哪些错误? 本人毕业在即,请各位牛虫,帮帮忙,谢谢。 |
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38161987
木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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战国时代(金币+3, ECEPI+1): 谢谢交流。 2011-12-02 12:19:04
战国时代(金币+3, ECEPI+1): 谢谢交流。 2011-12-02 12:19:04
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我也是做316L等系列金属的电化学的 1、关于电阻,我想知道你指的是什么电阻,因我们从来没有考虑过这个东西。 2、开路不稳的原因可能有:电化学测试系统的问题,比如说你的参比电极稳定么?参比电极的测试可以拿两个参比电极放到饱和氯化钾溶液中,一个接工作电极,一个接辅助电极,看一下开路电位是不是稳定是不是在0;也可能是你的电极的问题,比如说电极的处理啊,抛光水平啊,还有你的电极是不是经过很严重的腐蚀?还有就是建议辅助电极直接用碳棒或是铂片,还便宜还省事,结果也比较好。 3、你的体系本身开路电位都不稳定,就不能进行任何电化学测试,所得结果都是不能用的 4、辅助电极见第2个的回答,接线的话。。。。gamry的话应该白色参比电极,蓝色和绿色的是工作,红色的和橘黄色的是辅助,黑色的接屏蔽箱,屏蔽箱接地,金属电极的话应该影响不大的。。。接线要是都不会的话那结果你是怎么测得啊? 5、先把体系的别的问题搞清楚再测试交流阻抗吧 6、鲁金毛细管的话里面要用饱和氯化钾溶液,但是注意不要有氯化钾晶体析出,毛细管的管头要用多孔陶瓷,如果买不到的话就找一个坏掉的参比电极,把那个头弄下来装上就行了 7、我觉得你的问题有点多。。。。开始做,慢慢来吧,,电化学还是挺好做的,就是一定要细心,不能粗犷~ |
3楼2011-12-02 10:41:16

2楼2011-12-01 09:44:31
战国时代
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4楼2011-12-02 12:22:14
SCE_bar
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【答案】应助回帖
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楼上已经给出了很好的帮助,我也给新上路的人更大鼓舞: 实际上对于您的研究,我想应当是三电极体系,一般只用一个辅助电极即可,任何一个都行。 1。自制电极的电阻有要求吗? 这可能是一个很外行的问题,但是对于不锈钢,一定密封好,以防孔隙腐蚀,发生在样品和密封材料之间。 2 实验中,为什么我的开路电压一直不稳?(温度以恒定) 首先肯定楼上的意见。有的时候,电极密封不好会出现此类问题。具体一点,例如在10分钟内,腐蚀电位漂移多少? 如果在10 mV 以内,问题不是很严重。 (3)在测量极化曲线的时候,出现很多红点和黄点,切其形状十分乱,根本没有曲线的形状,请问为什么? 源于(2)。或者您的电极连接等有问题。 红点和黄点,是发生在样品表面?有点奇怪。 (4)辅助电极,我选哪个?电导电极有三根线,都代表什么,应该接哪跟? 楼上的意见 (5)点击测交流阻抗试验就显示错误,为什么会这样? 怎样设计的参数。如果具体一点,我会进一步帮助。 (6)鲁金毛细管有什么特殊要求吗? 有一些要求。请连接: http://www.gamry.com/assets/Appl ... renceElectrodes.pdf (7)我的实验有哪些错误 请浏览GANRY网站,尤其技术报告(Application Notes),会对您帮助很大。 www.gamry.com 对您的研究进一步感兴趣。 |
5楼2011-12-08 02:26:20
hanpeng972
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6楼2012-04-16 21:54:18
heaven_sight
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