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新手做电化学腐蚀
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各位牛虫。新虫我不是学电化学的，因为毕业论文不够数量（我已经研三），故做一点电化学腐蚀。我用的电化学分析站是GAMRY公司的PCI4750-34041，采用三电极体系，做极化曲线和交流阻抗实验。我的工作电极是316L不锈钢，自制。面积0.5cm^2。参比电极是饱和甘汞电极。辅助电极我有两个（1）为电导电极260型铂黑电极，（2）为金属电极213型铂电极。腐蚀介质为89.5g/l的Na2CO3。我想请教如下问题：1。自制电极的电阻有要求吗？2 实验中，为什么我的开路电压一直不稳？（温度以恒定）（3）在测量极化曲线的时候，出现很多红点和黄点，切其形状十分乱，根本没有曲线的形状，请问为什么？（4）辅助电极，我选哪个？电导电极有三根线，都代表什么，应该接哪跟？（5）点击测交流阻抗试验就显示错误，为什么会这样？（6）鲁金毛细管有什么特殊要求吗？（7）我的实验有哪些错误？ 本人毕业在即，请各位牛虫，帮帮忙，谢谢。 |
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 电化学测试 | 介电材料 | 自组装 |
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2楼2011-12-01 09:44:31
38161987
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【答案】应助回帖
★ ★ ★
战国时代(金币+3, ECEPI+1): 谢谢交流。 2011-12-02 12:19:04
战国时代(金币+3, ECEPI+1): 谢谢交流。 2011-12-02 12:19:04
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我也是做316L等系列金属的电化学的 1、关于电阻，我想知道你指的是什么电阻，因我们从来没有考虑过这个东西。 2、开路不稳的原因可能有：电化学测试系统的问题，比如说你的参比电极稳定么？参比电极的测试可以拿两个参比电极放到饱和氯化钾溶液中，一个接工作电极，一个接辅助电极，看一下开路电位是不是稳定是不是在0；也可能是你的电极的问题，比如说电极的处理啊，抛光水平啊，还有你的电极是不是经过很严重的腐蚀？还有就是建议辅助电极直接用碳棒或是铂片，还便宜还省事，结果也比较好。 3、你的体系本身开路电位都不稳定，就不能进行任何电化学测试，所得结果都是不能用的 4、辅助电极见第2个的回答，接线的话。。。。gamry的话应该白色参比电极，蓝色和绿色的是工作，红色的和橘黄色的是辅助，黑色的接屏蔽箱，屏蔽箱接地，金属电极的话应该影响不大的。。。接线要是都不会的话那结果你是怎么测得啊？ 5、先把体系的别的问题搞清楚再测试交流阻抗吧 6、鲁金毛细管的话里面要用饱和氯化钾溶液，但是注意不要有氯化钾晶体析出，毛细管的管头要用多孔陶瓷，如果买不到的话就找一个坏掉的参比电极，把那个头弄下来装上就行了 7、我觉得你的问题有点多。。。。开始做，慢慢来吧，，电化学还是挺好做的，就是一定要细心，不能粗犷~ |
3楼2011-12-02 10:41:16
战国时代
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4楼2011-12-02 12:22:14
SCE_bar
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【答案】应助回帖
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楼上已经给出了很好的帮助，我也给新上路的人更大鼓舞： 实际上对于您的研究，我想应当是三电极体系，一般只用一个辅助电极即可，任何一个都行。 1。自制电极的电阻有要求吗？ 这可能是一个很外行的问题，但是对于不锈钢，一定密封好，以防孔隙腐蚀，发生在样品和密封材料之间。 2 实验中，为什么我的开路电压一直不稳？（温度以恒定） 首先肯定楼上的意见。有的时候，电极密封不好会出现此类问题。具体一点，例如在10分钟内，腐蚀电位漂移多少？ 如果在10 mV 以内，问题不是很严重。 （3）在测量极化曲线的时候，出现很多红点和黄点，切其形状十分乱，根本没有曲线的形状，请问为什么？ 源于（2）。或者您的电极连接等有问题。 红点和黄点，是发生在样品表面？有点奇怪。 （4）辅助电极，我选哪个？电导电极有三根线，都代表什么，应该接哪跟？ 楼上的意见 （5）点击测交流阻抗试验就显示错误，为什么会这样？ 怎样设计的参数。如果具体一点，我会进一步帮助。 （6）鲁金毛细管有什么特殊要求吗？ 有一些要求。请连接： http://www.gamry.com/assets/Appl ... renceElectrodes.pdf （7）我的实验有哪些错误 请浏览GANRY网站，尤其技术报告(Application Notes),会对您帮助很大。 www.gamry.com 对您的研究进一步感兴趣。 |
5楼2011-12-08 02:26:20
hanpeng972
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