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雪落玄澜

新虫 (初入文坛)

[求助] 电化学腐蚀监测，电化学噪声测试基础问题 已有2人参与

请问用恒电位法测试电化学噪声时应该怎样选择所控制电位值？采用三电极体系，316L不锈钢做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl 做参比电极。这样的电极组合是否可用？
文献上基本上都是用两个相同的工作电极，一个参比电极。 为什么一定要用相同的两个工作电极呢? 刚刚开始接触电化学腐蚀监测，真是有一箩筐的疑问啊。。求各位大神帮忙！感谢~~
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1楼 2015-03-19 23:48:07
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实验室大蘑菇

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，首先电化学噪声用恒电压，就是计时安培法是不了的。电化学噪声的含义在于无损测试：即测量两个完全一样的工作电极之间的自然状态（非极化）下的电流及电流扰动。然后将电压电流做傅里叶变化，做出PSD能量密度谱，通过算法就可以计算出点蚀指数等信息，能评估出目前体系正处在如钝化、点蚀、均匀腐蚀等等信息。至于怎么计算，怎么评估，我也不太清楚，一般电化学工作站的软件EC-LAB会自动计算出来的。希望能帮到你。
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蘑菇，吃吃吃。
2楼2015-03-20 15:24:08
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corrtest

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，你是要测电化学噪声还是要测点蚀电位电流波动？
电化学噪声或电偶腐蚀是通过零阻电流计来记录两电极之间的耦合电位与电流，不需要外加电位。
同种材料之间由于表面或内部晶格分布不均匀而使得电位有微小差别，进而会有电流产生，这个电流是自发的，不是外界施加的。
同种材料之间叫电化学噪声，不同种材料之间叫电偶腐蚀。

你用的这个三电极体系应该是用来测不锈钢的点蚀电位吧，并且你的对电极选择有问题，对电极面积尽量比工作电极面积大一些才能保证工作电极上的电流密度分布均匀。
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3楼2015-03-20 16:46:06
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雪落玄澜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 实验室大蘑菇 at 2015-03-20 15:24:08
楼主，首先电化学噪声用恒电压，就是计时安培法是不了的。电化学噪声的含义在于无损测试：即测量两个完全一样的工作电极之间的自然状态（非极化）下的电流及电流扰动。然后将电压电流做傅里叶变化，做出PSD能量密 ...

谢谢回答。我在一篇文献“Standard Guide for ENM”中看到标准的电化学噪声测试方法有三种，一是以ZRA为基础的方法，也就是如你所说的测量两个完全一样的工作电极之间的自然状态下的电流、电压波动；二是恒电位法（potentiostatic），三是恒电流法(galvanostatic)。（如果我没有理解翻译错的话。。。）而我现有的设备只是一个恒电位/恒电流仪，并不是被大家熟知的一些电化学工作站。所以我不太清楚是否可以得到可用的数据。谢谢你的回答。
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4楼2015-03-23 16:05:07
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雪落玄澜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by corrtest at 2015-03-20 16:46:06
首先，你是要测电化学噪声还是要测点蚀电位电流波动？
电化学噪声或电偶腐蚀是通过零阻电流计来记录两电极之间的耦合电位与电流，不需要外加电位。
同种材料之间由于表面或内部晶格分布不均匀而使得电位有微小差别 ...

首先，谢谢您的回答。我主要还是想要测电化学噪声，但是目前我现有的设备只是一个恒电位/恒电流仪 （Pine Research Instrument, WaveNow potentiostat）,并不是被大家熟知的一些电化学工作站。 在与仪器配套的软件中，有Bulk Electrolysis 一项，其中有四种选项，ZRA(零阻电流计), Controlled potential, controlled current, OCP。实验装置如图所示，三个电极的情况如前所述。请问
1.就现有的资源来看，如果我用ZRA模式，测得的是否是您所说的电偶腐蚀的耦合电位、电流？
2.若用Controlled potential模式，这个电势应该控制在什么水平才能测得您所说的点蚀电位电流波动？
3. 图中的电极或者反应容器有没有什么大问题？需不需要换？
麻烦您了~
电化学腐蚀监测，电化学噪声测试基础问题
IMG_1181.JPG
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5楼2015-03-23 17:22:24
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corrtest

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 雪落玄澜 at 2015-03-23 17:22:24
首先，谢谢您的回答。我主要还是想要测电化学噪声，但是目前我现有的设备只是一个恒电位/恒电流仪 （Pine Research Instrument, WaveNow potentiostat）,并不是被大家熟知的一些电化学工作站。 在与仪器配套的软件 ...

原来你用的是PINE的小工作站啊，这个小家伙很惹人喜欢啊。

1.你要测电化学噪声，首先你要把铂丝电极换成和工作电极一样的316L不锈钢电极，用ZRA模式，电极线的接法要不要换这个你要再看看说明书；

2.如果你想测点蚀电位附件电流的波动，首先你要先把点蚀电位测出来，用极化曲线就可以测出来；

3.图中的反应器问题应该不大，就算要换你也不方便换吧。做电化学噪声实验时间会比较长，建议将参比电极加一个盐桥；又因为电化学噪声电流本身比较小，容易受到外界影响，建议加一个屏蔽箱之类的装置。

希望对你有帮助。
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6楼2015-03-23 17:45:18
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雪落玄澜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by corrtest at 2015-03-23 17:45:18
原来你用的是PINE的小工作站啊，这个小家伙很惹人喜欢啊。

1.你要测电化学噪声，首先你要把铂丝电极换成和工作电极一样的316L不锈钢电极，用ZRA模式，电极线的接法要不要换这个你要再看看说明书；

2.如果你想 ...

抱歉回复晚了。我按照您的建议做了循环伏安曲线，文献中说在正扫电流密度达100 uA/cm2 时的电压值就是点蚀电位，所以我就选择了此时的电压值446mV, 然后控制电压在这个值做了potentiostatic 测试，进行了1小时左右。但是得到的数据有点奇怪，看不明白。麻烦您给看一下，这样的数据是否合理？电流的正负、升降又代表什么呢？
电化学腐蚀监测，电化学噪声测试基础问题-1
Cyclic Voltamgraph.jpg


电化学腐蚀监测，电化学噪声测试基础问题-2
current vs. time.jpg
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7楼2015-03-25 16:04:03
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诚锋

新虫 (初入文坛)
pine的恒电位仪是最基本的一些测试方法，你需要查查软件里有没有ECN专门的测试方法。有的进口仪器是有的，你可以网上查下。
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8楼2015-03-25 16:39:11
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雪落玄澜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 诚锋 at 2015-03-25 16:39:11
pine的恒电位仪是最基本的一些测试方法，你需要查查软件里有没有ECN专门的测试方法。有的进口仪器是有的，你可以网上查下。

谢谢！我用的软件是pine配套的软件Aftermath，里面没有ECN这一项。。。要是有的话就好了。。。
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9楼2015-03-25 19:31:04
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