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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 电化学测试中遇到的一些问题 请教 谢谢各位
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haolanruoran

木虫 (正式写手)

[交流] 电化学测试中遇到的一些问题 请教 谢谢各位

大家好，我做甲醇燃料电池催化的，看见有很多人做循环伏安，小弟有以下几个问题  烦请各位大侠帮帮忙哈
1，为什么我测得循环伏安总是看不见氧化还原峰呢？图1
2，电化学工作电位工作窗怎么确定呢，是和你的电解液（硫酸加甲醇）有关 还是你的材料（我做的催化材料碳化钨）呢？    之前做过一次，说是我的窗口太大都有极化电流，怎么看出来的呢。
3，这个CV图怎么做的啊？图2 图3       看见纵坐标是电流密度的有两种  一种是除以面积   一个是除以质量    分别怎么得到的啊。。。
4，还有由cv曲线怎么判断这个材料对甲醇催化的效果怎么样？   
5，什么叫比质量活性（最大的是875mA/mg，见图2），起始氧化电位（图4）又怎么看呢？

问题比较多啊，麻烦各位耐心解答哈（数量不在多哈，能解释一个小弟也十分感激）  小弟在此感谢。。。

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1楼 2013-04-19 10:57:59
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buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)
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haolanruoran: 金币+2 2013-04-22 17:07:01
再回答第一个问题：你图2中是文献的数据吧，人家参比Ag/AgCl电极氧化还原峰在0.2~0.8V之间，虽然不知道你用什么参比电极，但我估计你的电位区间-0.2~0.2选得不对
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4楼2013-04-22 16:08:17
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by buctwanghao at 2013-04-22 15:58:41
我先回答第3个：一般将活性物质负载在疏水性碳纸上，都是涂抹1×1cm2，所以测出来的是电流密度mA/cm2，如果面积不好定量的话，通常定量活性物质的质量，比如活性物质用了5mg做电极，则测出来的电流密度是mA/5mg，具 ...

嗯，也就是这个图是自己做出来的  电化学工作站不能直接测得是啊？但是纵坐标数据同时除以面积，曲线图形应该不会变化啊。。。
是不是电流密度不用考虑正负呢 （所以两个峰都是朝上啊）  但是为什么图2，3中电流密度有一小段小于0呢？    就是这个很困扰啊 麻烦你帮忙解释下哈  谢谢啦。。。  初学者，见谅哈
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6楼2013-04-22 17:03:06
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
追加金币求答案啊 急等  
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2楼2013-04-22 15:49:51
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buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)
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haolanruoran: 金币+2, 谢谢 十分有用 2013-04-22 17:03:42
我先回答第3个：一般将活性物质负载在疏水性碳纸上，都是涂抹1×1cm2，所以测出来的是电流密度mA/cm2，如果面积不好定量的话，通常定量活性物质的质量，比如活性物质用了5mg做电极，则测出来的电流密度是mA/5mg，具体应该怎么做应该参考文献做法。如果不定量的话，你用1cm2我用2cm2，或者你用5mg我用10mg，测出来的活性没法比，只能比较单位面积或单位质量的电流
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3楼2013-04-22 15:58:41
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buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)
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haolanruoran: 金币+2 2013-04-22 17:09:07
haolanruoran: 金币+2, O(∩_∩)O谢谢 2013-04-22 17:11:20
再回答第5个问题：mA/mg怎么来的我在第一个帖子里面说了，至于图4，人家是电流与时间的关系，电流大幅度负增长的点是氧化起始点，但从图上只能得到时间，没法显示电位啊
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5楼2013-04-22 16:15:43
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by buctwanghao at 2013-04-22 16:08:17
再回答第一个问题：你图2中是文献的数据吧，人家参比Ag/AgCl电极氧化还原峰在0.2~0.8V之间，虽然不知道你用什么参比电极，但我估计你的电位区间-0.2~0.2选得不对

我用的是饱和甘汞电极    这个电视窗口一般根据什么条件来确定呢    正如你所说的  有的电极用的都不一样啊 （有的采用同一电极电视窗也不一样啊）  听说通过计算可以换算出来。。。不知道这位大侠是否会呢
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7楼2013-04-22 17:06:54
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buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)
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haolanruoran: 金币+2 2013-04-23 09:01:46
引用回帖:
7楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-04-22 17:06:54
我用的是饱和甘汞电极    这个电视窗口一般根据什么条件来确定呢    正如你所说的  有的电极用的都不一样啊 （有的采用同一电极电视窗也不一样啊）  听说通过计算可以换算出来。。。不知道这位大侠是否会呢...

饱和甘汞电极相对于NHE是0.242V，银/氯化银电极相对于NHE是0.197V
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8楼2013-04-22 17:43:30
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buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-04-22 17:03:06
嗯，也就是这个图是自己做出来的  电化学工作站不能直接测得是啊？但是纵坐标数据同时除以面积，曲线图形应该不会变化啊。。。
是不是电流密度不用考虑正负呢 （所以两个峰都是朝上啊）  但是为什么图2，3中电流 ...

电化学工作站测的是电流，不是电流密度，换成电流密度是为了比较活性，至于你这个氧化还原峰的形状为什么是这样，这个我真的不会，我不是做甲醇燃料电池的，你参考一下文献吧
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9楼2013-04-22 17:47:49
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by buctwanghao at 2013-04-22 17:43:30
饱和甘汞电极相对于NHE是0.242V，银/氯化银电极相对于NHE是0.197V...

谢谢哈   也就是把电视窗口平移0.045v    是吧
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10楼2013-04-23 08:59:51
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by buctwanghao at 2013-04-22 17:47:49
电化学工作站测的是电流，不是电流密度，换成电流密度是为了比较活性，至于你这个氧化还原峰的形状为什么是这样，这个我真的不会，我不是做甲醇燃料电池的，你参考一下文献吧...

好的  那你们测电流密度是不是就是除以面积或者质量后考虑绝对值啊     要不不可能两个峰都朝上啊
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11楼2013-04-23 09:01:27
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buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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11楼: Originally posted by haolanruoran at 2013-04-23 09:01:27
好的  那你们测电流密度是不是就是除以面积或者质量后考虑绝对值啊     要不不可能两个峰都朝上啊...

我们是将活性物质涂抹在1×1cm2的疏水性碳纸上，测出来的电流就是电流密度mA/cm2，在氧还原过程，电流密度是负增长的，一个朝上一个朝下
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12楼2013-04-23 10:07:53
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孙森

金虫 (小有名气)
★
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楼主，4年过去了，想请教你当初这个是怎么算的？到底除以的什么面积？
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14楼2017-10-18 19:13:20
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
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15楼2018-04-24 09:13:01
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95荒城

新虫 (初入文坛)
★
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请问起始氧化峰电位怎么看呀
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16楼2018-09-29 16:54:08
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haolanruoran13楼
2013-04-23 11:27   回复  
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12楼: Originally posted by buctwanghao at 2013-04-23 10:07:53 我们是将活性物质涂抹在1×1cm2的疏水性碳纸上，测出来的电流就是电流密度mA/cm2，在氧还原过程，电流密度是负增长的，一个朝上一个朝下...

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