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阳光下的橘子

新虫 (小有名气)

[求助] 求教气相色谱检测油酸、硬脂酸 已有4人参与

大家好,最近在做油脂方面的实验,导师叫我先摸索一下分析条件,我先用二氯甲烷为溶剂配了3种溶液:硬脂酸、油酸以及两者的混合(沸点都较高)。文献中是将它们先酯化降低沸点再分析,GC条件是:检测器FID280℃,进样口温度380℃,柱温程序:50℃保持1min,随后7℃/min升到150,再7℃/min升到250,再9℃/min到380℃并保持1min。  我所用的布鲁克气相的柱温和进样器温度达不到文献的要求,不知道还能不能分析。求解。真心求解。谢谢!
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toahs

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

条件有误,不需要380度,一般只需要280度,包括进样口温度和柱温,管柱一般承受不了380度的......
3楼2015-05-28 10:39:00
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colleen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我测过的样品最后使用正己烷作为溶剂的,(注:甲酯化实验不是我自己做的,这个可以参考文献),检测时用的是安捷伦气质联用仪,进样口温度280度,最高柱温280度就够用了!升温速率慢一点!如果你的仪器能承受300度,也可以设为300度!
2楼2015-05-20 14:59:01
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我觉得你最好现酯化再测!这样效果好一点

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-05-28 10:44:16
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jlzeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主参考一下《气相色谱分析未衍生化脂肪酸及其甲酯》
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SYLH201207048.htm
肯定能分析的
沉默坚守
5楼2015-06-05 08:46:45
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