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myduo2002

金虫 (小有名气)

[交流] 单晶走液相的纯度很差是怎么回事?

最近做的一个有机化合物,精制完以后培养单晶,试管里长出了很多一颗颗晶莹剔透的晶体,挑了一颗送单晶衍射,结构也解出来了,证实就是我的目标化合物结构。但是将同一管中的晶体挑一颗去液相上测,结果纯度只有98.7%,里面竟然还有十来个小杂质!分析人员咬定是我的样品不纯,我想问问各位大神,如果一个单晶送去走液相,可能会有这么差的纯度吗?单晶晶格里面有没有可能包裹其它有机杂质分子?
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yilanding

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能不纯,晶体包裹的溶剂分子,表面沾有的杂质,很正常

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
很傻
2楼2015-05-14 19:22:56
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
3楼2015-05-14 20:07:49
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chen02007

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by yilanding at 2015-05-14 19:22:56
可能不纯,晶体包裹的溶剂分子,表面沾有的杂质,很正常

能包含1.3%的杂质么?而且这些杂质是十几个出峰啊
4楼2015-05-14 22:15:06
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myduo2002

金虫 (小有名气)

换句话说,如果我挑一颗晶体送去做单晶衍射,结构解析证明是单一分子结构,不含其它分子(包括溶剂),那么我把这颗晶体再送去进液相(排除晶体表面沾上杂质之类的因素),那么走出来的纯度是不是应该接近100%?
5楼2015-05-15 08:34:31
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yilanding

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by myduo2002 at 2015-05-15 08:34:31
换句话说,如果我挑一颗晶体送去做单晶衍射,结构解析证明是单一分子结构,不含其它分子(包括溶剂),那么我把这颗晶体再送去进液相(排除晶体表面沾上杂质之类的因素),那么走出来的纯度是不是应该接近100%?

我认为这很正常,即使单晶也不可能达到100%,我也像你这样做过,用的是截短侧耳素单晶,本以为可以当标准品用的,但是实践告诉我不可以。
很傻
6楼2015-05-15 17:48:05
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