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fanyuan

木虫 (著名写手)

[求助] 测定六价铬加入显色剂1,5-二苯碳酰二肼后有白色浑浊是怎么回事? 已有1人参与

RT, 之前做的时候,没出现此问题;现在这几次无论是原液或是吸附后的铬离子溶液,加入显色剂后变变色浑浊或是紫红色浑浊,是什么原因?一直是先加酸再加显色剂的,恳请各位大神支招!
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一个转身,两个世界
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fanyuan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by luke1023 at 2015-05-13 11:05:31
刚拿实验室的试剂试了一下,没出现你说的情况,论坛中也有人做测试的时候时出现过这样的情况,但大部分可能是显色剂配置时间长变色导致的,你的试剂如果都是新配置的应该不是这个问题,还有就是想问一下你那个吸附 ...

铬六价溶液是配的1g/L的溶液,之后是稀释到想要的浓度,这个应该没问题。我刚才又试了试,没加铬离子溶液,只用磷酸和显色剂互加了一下,先加磷酸1ml,后加2ml的显色剂,就直接是白色浑浊,你的是吗?
一个转身,两个世界
9楼2015-05-13 11:53:43
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jyn9207

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fanyuan: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-05-12 14:05:01
是不是1,5-二苯碳酰二肼放置时间长了?以前做过六价铬的检测,显色剂放时间长了会有些浑浊,就会再配新的,没试过把浑浊的显色剂加进去怎么样
2楼2015-05-12 13:55:59
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fanyuan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jyn9207 at 2015-05-12 13:55:59
是不是1,5-二苯碳酰二肼放置时间长了?以前做过六价铬的检测,显色剂放时间长了会有些浑浊,就会再配新的,没试过把浑浊的显色剂加进去怎么样

之前我也觉得是显色剂的问题,又买了一瓶新的,在网上订购的,国药的,可还是有白色浑浊或是紫红色浑浊,无论是铬离子原液还是吸附后的液体,这可如何是好?
一个转身,两个世界
3楼2015-05-12 14:04:50
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jyn9207

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by fanyuan at 2015-05-12 14:04:50
之前我也觉得是显色剂的问题,又买了一瓶新的,在网上订购的,国药的,可还是有白色浑浊或是紫红色浑浊,无论是铬离子原液还是吸附后的液体,这可如何是好?...

酸加够了吗?确定在显色范围内吗?
4楼2015-05-12 15:44:35
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fanyuan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jyn9207 at 2015-05-12 15:44:35
酸加够了吗?确定在显色范围内吗?...

和打标准曲线的方法一致,都是加1ml的磷酸,2ml的显色剂,1ml的吸附液,能变红可就是浑浊,之前没事儿,铬离子溶液浓度为50~400mg/L,吸附后是二次稀释,1ml的吸附液+9ml的水,稀释10倍;之后再二次稀释10倍,1ml的吸附液+1ml的磷酸+2ml的显色剂+6ml的水,不知道到底哪出问题了?
一个转身,两个世界
5楼2015-05-12 17:51:54
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luke1023

木虫 (小有名气)

★ ★
fanyuan(灿灿妹代发): 金币+2, 结合自身说明问题 2015-05-13 09:05:13
六价铬测定是不是应该用硫酸啊,酸度控制在0.2mol/l,白色沉淀是否在加酸时已经形成,还有你经过两次稀释后浓度是0.5-4,这个好像量程有点大,我们也是用的国药的,显色剂应该是没问题的吧,不过我们配显色剂时用的是无水乙醇,没有用丙酮。其次为了防止显色剂长时间放置后变色,可以适量加入还原剂,酸度控制我们是用的浓硫酸配置成1+9的硫酸溶液。
6楼2015-05-13 08:45:11
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fanyuan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by luke1023 at 2015-05-13 08:45:11
六价铬测定是不是应该用硫酸啊,酸度控制在0.2mol/l,白色沉淀是否在加酸时已经形成,还有你经过两次稀释后浓度是0.5-4,这个好像量程有点大,我们也是用的国药的,显色剂应该是没问题的吧,不过我们配显色剂时用的 ...

用磷酸与水1:1混合,标准曲线做出来是0.999,和标准曲线的方法一致,用之前测的时候一直没问题,我是第二次重复实验遇到问题了,应该不是磷酸和浓度的事吧。用丙酮和无水乙醇应该都一样,只要显色剂能完全溶解就行。用原液试了试,在加入酸时没有白色浑浊,加入显色剂后,溶液就变成了红色浑浊了,不是红色透明澄清的溶液,这个显色剂和温度有关系吗?难道低温能够析出?!实验室的温度也不低啊,20度了都。求解释!
一个转身,两个世界
7楼2015-05-13 09:54:48
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luke1023

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by fanyuan at 2015-05-13 09:54:48
用磷酸与水1:1混合,标准曲线做出来是0.999,和标准曲线的方法一致,用之前测的时候一直没问题,我是第二次重复实验遇到问题了,应该不是磷酸和浓度的事吧。用丙酮和无水乙醇应该都一样,只要显色剂能完全溶解就行 ...

刚拿实验室的试剂试了一下,没出现你说的情况,论坛中也有人做测试的时候时出现过这样的情况,但大部分可能是显色剂配置时间长变色导致的,你的试剂如果都是新配置的应该不是这个问题,还有就是想问一下你那个吸附液是自己配的六价铬标准溶液吗?
8楼2015-05-13 11:05:31
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luke1023

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by fanyuan at 2015-05-13 11:53:43
铬六价溶液是配的1g/L的溶液,之后是稀释到想要的浓度,这个应该没问题。我刚才又试了试,没加铬离子溶液,只用磷酸和显色剂互加了一下,先加磷酸1ml,后加2ml的显色剂,就直接是白色浑浊,你的是吗?...

刚我用硫酸和磷酸分别试了,标液浓度是0.5mg/l,没有出现白色浑浊,那你现在已经排除了你的吸附液的因素了,那用硫酸替代磷酸做一下这个试验呢,如果没有浑浊,那就是显色剂配置的问题了。
10楼2015-05-13 13:24:24
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