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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 污染控制 » 测定六价铬加入显色剂1，5-二苯碳酰二肼后有白色浑浊是怎么回事？
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fanyuan

木虫 (著名写手)

[求助] 测定六价铬加入显色剂1，5-二苯碳酰二肼后有白色浑浊是怎么回事？ 已有1人参与

RT, 之前做的时候，没出现此问题；现在这几次无论是原液或是吸附后的铬离子溶液，加入显色剂后变变色浑浊或是紫红色浑浊，是什么原因？一直是先加酸再加显色剂的，恳请各位大神支招！
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一个转身，两个世界
1楼 2015-05-12 11:36:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fanyuan

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by luke1023 at 2015-05-13 11:05:31
刚拿实验室的试剂试了一下，没出现你说的情况，论坛中也有人做测试的时候时出现过这样的情况，但大部分可能是显色剂配置时间长变色导致的，你的试剂如果都是新配置的应该不是这个问题，还有就是想问一下你那个吸附 ...

铬六价溶液是配的1g/L的溶液，之后是稀释到想要的浓度，这个应该没问题。我刚才又试了试，没加铬离子溶液，只用磷酸和显色剂互加了一下，先加磷酸1ml，后加2ml的显色剂，就直接是白色浑浊，你的是吗？
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一个转身，两个世界
9楼2015-05-13 11:53:43
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jyn9207

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fanyuan: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-05-12 14:05:01
是不是1，5-二苯碳酰二肼放置时间长了？以前做过六价铬的检测，显色剂放时间长了会有些浑浊，就会再配新的，没试过把浑浊的显色剂加进去怎么样
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2楼2015-05-12 13:55:59
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fanyuan

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jyn9207 at 2015-05-12 13:55:59
是不是1，5-二苯碳酰二肼放置时间长了？以前做过六价铬的检测，显色剂放时间长了会有些浑浊，就会再配新的，没试过把浑浊的显色剂加进去怎么样

之前我也觉得是显色剂的问题，又买了一瓶新的，在网上订购的，国药的，可还是有白色浑浊或是紫红色浑浊，无论是铬离子原液还是吸附后的液体，这可如何是好？
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一个转身，两个世界
3楼2015-05-12 14:04:50
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jyn9207

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by fanyuan at 2015-05-12 14:04:50
之前我也觉得是显色剂的问题，又买了一瓶新的，在网上订购的，国药的，可还是有白色浑浊或是紫红色浑浊，无论是铬离子原液还是吸附后的液体，这可如何是好？...

酸加够了吗？确定在显色范围内吗？
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4楼2015-05-12 15:44:35
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fanyuan

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jyn9207 at 2015-05-12 15:44:35
酸加够了吗？确定在显色范围内吗？...

和打标准曲线的方法一致，都是加1ml的磷酸，2ml的显色剂，1ml的吸附液，能变红可就是浑浊，之前没事儿，铬离子溶液浓度为50~400mg/L,吸附后是二次稀释，1ml的吸附液+9ml的水，稀释10倍；之后再二次稀释10倍，1ml的吸附液+1ml的磷酸+2ml的显色剂+6ml的水，不知道到底哪出问题了？
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一个转身，两个世界
5楼2015-05-12 17:51:54
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luke1023

木虫 (小有名气)
★ ★
fanyuan(灿灿妹代发): 金币+2, 结合自身说明问题 2015-05-13 09:05:13
六价铬测定是不是应该用硫酸啊，酸度控制在0.2mol/l，白色沉淀是否在加酸时已经形成，还有你经过两次稀释后浓度是0.5-4，这个好像量程有点大，我们也是用的国药的，显色剂应该是没问题的吧，不过我们配显色剂时用的是无水乙醇，没有用丙酮。其次为了防止显色剂长时间放置后变色，可以适量加入还原剂，酸度控制我们是用的浓硫酸配置成1+9的硫酸溶液。
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6楼2015-05-13 08:45:11
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fanyuan

木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by luke1023 at 2015-05-13 08:45:11
六价铬测定是不是应该用硫酸啊，酸度控制在0.2mol/l，白色沉淀是否在加酸时已经形成，还有你经过两次稀释后浓度是0.5-4，这个好像量程有点大，我们也是用的国药的，显色剂应该是没问题的吧，不过我们配显色剂时用的 ...

用磷酸与水1：1混合，标准曲线做出来是0.999，和标准曲线的方法一致，用之前测的时候一直没问题，我是第二次重复实验遇到问题了，应该不是磷酸和浓度的事吧。用丙酮和无水乙醇应该都一样，只要显色剂能完全溶解就行。用原液试了试，在加入酸时没有白色浑浊，加入显色剂后，溶液就变成了红色浑浊了，不是红色透明澄清的溶液，这个显色剂和温度有关系吗？难道低温能够析出？！实验室的温度也不低啊，20度了都。求解释！
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7楼2015-05-13 09:54:48
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luke1023

木虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by fanyuan at 2015-05-13 09:54:48
用磷酸与水1：1混合，标准曲线做出来是0.999，和标准曲线的方法一致，用之前测的时候一直没问题，我是第二次重复实验遇到问题了，应该不是磷酸和浓度的事吧。用丙酮和无水乙醇应该都一样，只要显色剂能完全溶解就行 ...

刚拿实验室的试剂试了一下，没出现你说的情况，论坛中也有人做测试的时候时出现过这样的情况，但大部分可能是显色剂配置时间长变色导致的，你的试剂如果都是新配置的应该不是这个问题，还有就是想问一下你那个吸附液是自己配的六价铬标准溶液吗？
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8楼2015-05-13 11:05:31
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luke1023

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fanyuan at 2015-05-13 11:53:43
铬六价溶液是配的1g/L的溶液，之后是稀释到想要的浓度，这个应该没问题。我刚才又试了试，没加铬离子溶液，只用磷酸和显色剂互加了一下，先加磷酸1ml，后加2ml的显色剂，就直接是白色浑浊，你的是吗？...

刚我用硫酸和磷酸分别试了，标液浓度是0.5mg/l，没有出现白色浑浊，那你现在已经排除了你的吸附液的因素了，那用硫酸替代磷酸做一下这个试验呢，如果没有浑浊，那就是显色剂配置的问题了。
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10楼2015-05-13 13:24:24
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