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yangyue9876

木虫 (著名写手)

[求助] 硅胶接枝KH570时,反应条件

准备对300-400目的硅胶采用KH570进行修饰,文献中的反应条件各不相同,请各位前辈不吝赐教。

称取30 g活化后硅胶颗粒于250 ml烧瓶中,加入150 ml甲苯,再加入15 ml VTES,10 ml嘧啶,3 ml三乙胺后,超声处理15 min,充氮密封后80 ◦C水浴振摇反应24 h。过滤后,依次以甲苯、乙醚、丙酮、甲醇、去离子水和甲醇洗涤,真空干燥后即得修饰后的硅胶,即乙烯基硅胶。

取15 g 的活化硅胶和20 mL 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷( KH-570) 分散于150 mL 甲苯中,超声30 min 使活化硅胶充分分散开,反应在氮气保护110 ℃下回流24 h,冷却至室温后,依次用甲苯、丙酮、乙醚、甲醇洗涤,60 ℃真空干燥过夜备用,得到表面修饰的硅胶。

取10g 活化硅胶加入100mL 甲苯,充氮排氧。滴加10g KH-570,在N2保护下110℃回流12h。产物依次用甲苯、甲醇、丙酮洗涤后,真空干燥,得到表面双键修饰的硅胶。

以乙醇与水的混合液为溶剂,使已活化处理的硅胶与MPS于50 ℃下反应24 h,制得表面接枝聚甲基丙烯酸的硅胶微粒(MPS-SiO2)。

使用KH570时是否需要加入嘧啶、三乙胺等,甲苯溶液是否进行除水处理,谢谢!
小弟不是学化学专业的,给各位前辈添麻烦了。
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yun411017399

铜虫 (小有名气)

你好,请问你现在做得怎么样了?我也是做这方面,但是没做出来,请问能分享下吗?
2楼2015-10-16 10:18:58
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yangyue9876

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yun411017399 at 2015-10-16 10:18:58
你好,请问你现在做得怎么样了?我也是做这方面,但是没做出来,请问能分享下吗?

KH570接枝
先对硅胶进行酸洗,1:1的盐酸搅拌24 h,抽滤洗涤至中性,160度活化4 h以上。
甲苯用氢化钙除水回流,10 g活化硅胶,约150ml甲苯,10 mlKH570,滴加1 ml三乙胺,惰性气体保护下,110度搅拌条件下加热回流24h,即可。
红外和元素分析表征。
有较为明显的羰基吸收峰,碳含量约为8%~9%。
3楼2015-10-17 10:11:45
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我叫灯心草

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yangyue9876 at 2015-10-17 10:11:45
KH570接枝
先对硅胶进行酸洗,1:1的盐酸搅拌24 h,抽滤洗涤至中性,160度活化4 h以上。
甲苯用氢化钙除水回流,10 g活化硅胶,约150ml甲苯,10 mlKH570,滴加1 ml三乙胺,惰性气体保护下,110度搅拌条件下加热回 ...

亲,如果不用惰性气体保护的话,反应会成功吗
4楼2015-11-23 20:21:44
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yangyue9876

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 我叫灯心草 at 2015-11-23 20:21:44
亲,如果不用惰性气体保护的话,反应会成功吗...

不清楚,应该可以吧,你可以试试,然后测一下碳含量
5楼2015-11-24 00:23:25
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我叫灯心草

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 我叫灯心草 at 2015-11-23 20:21:44
亲,如果不用惰性气体保护的话,反应会成功吗...

亲,三乙胺作为催化剂需要除水吗,也有用吡啶作为催化剂的。最重要 的是我想知道反应温度110℃是指油浴温度还是反应溶剂的温度???我现在用136度反应才会有明显的回流,并且用了分水器。谢谢。
6楼2015-11-24 10:35:07
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百-合

新虫 (正式写手)

请问一定要这么高温度吗?因为我用的是环己烷,所以我没有用到冷凝回流,不过我也没有成功,在摸索这个问题上非常苦恼
7楼2018-05-15 17:52:10
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