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yangyue9876木虫 (著名写手)
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硅胶接枝KH570时,反应条件
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准备对300-400目的硅胶采用KH570进行修饰,文献中的反应条件各不相同,请各位前辈不吝赐教。 称取30 g活化后硅胶颗粒于250 ml烧瓶中,加入150 ml甲苯,再加入15 ml VTES,10 ml嘧啶,3 ml三乙胺后,超声处理15 min,充氮密封后80 ◦C水浴振摇反应24 h。过滤后,依次以甲苯、乙醚、丙酮、甲醇、去离子水和甲醇洗涤,真空干燥后即得修饰后的硅胶,即乙烯基硅胶。 取15 g 的活化硅胶和20 mL 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷( KH-570) 分散于150 mL 甲苯中,超声30 min 使活化硅胶充分分散开,反应在氮气保护110 ℃下回流24 h,冷却至室温后,依次用甲苯、丙酮、乙醚、甲醇洗涤,60 ℃真空干燥过夜备用,得到表面修饰的硅胶。 取10g 活化硅胶加入100mL 甲苯,充氮排氧。滴加10g KH-570,在N2保护下110℃回流12h。产物依次用甲苯、甲醇、丙酮洗涤后,真空干燥,得到表面双键修饰的硅胶。 以乙醇与水的混合液为溶剂,使已活化处理的硅胶与MPS于50 ℃下反应24 h,制得表面接枝聚甲基丙烯酸的硅胶微粒(MPS-SiO2)。 使用KH570时是否需要加入嘧啶、三乙胺等,甲苯溶液是否进行除水处理,谢谢! 小弟不是学化学专业的,给各位前辈添麻烦了。 |
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yun411017399
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