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yangyue9876木虫 (著名写手)
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硅胶接枝KH570时，反应条件
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准备对300-400目的硅胶采用KH570进行修饰，文献中的反应条件各不相同，请各位前辈不吝赐教。 称取30 g活化后硅胶颗粒于250 ml烧瓶中，加入150 ml甲苯，再加入15 ml VTES，10 ml嘧啶，3 ml三乙胺后，超声处理15 min，充氮密封后80 ◦C水浴振摇反应24 h。过滤后，依次以甲苯、乙醚、丙酮、甲醇、去离子水和甲醇洗涤，真空干燥后即得修饰后的硅胶，即乙烯基硅胶。 取15 g 的活化硅胶和20 mL 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷( KH-570) 分散于150 mL 甲苯中，超声30 min 使活化硅胶充分分散开，反应在氮气保护110 ℃下回流24 h，冷却至室温后，依次用甲苯、丙酮、乙醚、甲醇洗涤，60 ℃真空干燥过夜备用，得到表面修饰的硅胶。 取10g 活化硅胶加入100mL 甲苯，充氮排氧。滴加10g KH-570，在N2保护下110℃回流12h。产物依次用甲苯、甲醇、丙酮洗涤后，真空干燥，得到表面双键修饰的硅胶。 以乙醇与水的混合液为溶剂，使已活化处理的硅胶与MPS于50 ℃下反应24 h，制得表面接枝聚甲基丙烯酸的硅胶微粒(MPS-SiO2)。 使用KH570时是否需要加入嘧啶、三乙胺等，甲苯溶液是否进行除水处理，谢谢！ 小弟不是学化学专业的，给各位前辈添麻烦了。 |
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