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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yangyue9876

木虫 (著名写手)

[求助] 硅胶接枝KH570时，反应条件

准备对300-400目的硅胶采用KH570进行修饰，文献中的反应条件各不相同，请各位前辈不吝赐教。

称取30 g活化后硅胶颗粒于250 ml烧瓶中，加入150 ml甲苯，再加入15 ml VTES，10 ml嘧啶，3 ml三乙胺后，超声处理15 min，充氮密封后80 ◦C水浴振摇反应24 h。过滤后，依次以甲苯、乙醚、丙酮、甲醇、去离子水和甲醇洗涤，真空干燥后即得修饰后的硅胶，即乙烯基硅胶。

取15 g 的活化硅胶和20 mL 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷( KH-570) 分散于150 mL 甲苯中，超声30 min 使活化硅胶充分分散开，反应在氮气保护110 ℃下回流24 h，冷却至室温后，依次用甲苯、丙酮、乙醚、甲醇洗涤，60 ℃真空干燥过夜备用，得到表面修饰的硅胶。

取10g 活化硅胶加入100mL 甲苯，充氮排氧。滴加10g KH-570，在N2保护下110℃回流12h。产物依次用甲苯、甲醇、丙酮洗涤后，真空干燥，得到表面双键修饰的硅胶。

以乙醇与水的混合液为溶剂，使已活化处理的硅胶与MPS于50 ℃下反应24 h，制得表面接枝聚甲基丙烯酸的硅胶微粒(MPS-SiO2)。

使用KH570时是否需要加入嘧啶、三乙胺等，甲苯溶液是否进行除水处理，谢谢！
小弟不是学化学专业的，给各位前辈添麻烦了。
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1楼 2015-05-11 17:09:31
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我叫灯心草

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 我叫灯心草 at 2015-11-23 20:21:44
亲，如果不用惰性气体保护的话，反应会成功吗...

亲，三乙胺作为催化剂需要除水吗，也有用吡啶作为催化剂的。最重要 的是我想知道反应温度110℃是指油浴温度还是反应溶剂的温度？？？我现在用136度反应才会有明显的回流，并且用了分水器。谢谢。
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6楼2015-11-24 10:35:07
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yun411017399

铜虫 (小有名气)
你好，请问你现在做得怎么样了？我也是做这方面，但是没做出来，请问能分享下吗？
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2楼2015-10-16 10:18:58
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yangyue9876

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yun411017399 at 2015-10-16 10:18:58
你好，请问你现在做得怎么样了？我也是做这方面，但是没做出来，请问能分享下吗？

KH570接枝
先对硅胶进行酸洗，1:1的盐酸搅拌24 h，抽滤洗涤至中性，160度活化4 h以上。
甲苯用氢化钙除水回流，10 g活化硅胶，约150ml甲苯，10 mlKH570，滴加1 ml三乙胺，惰性气体保护下，110度搅拌条件下加热回流24h，即可。
红外和元素分析表征。
有较为明显的羰基吸收峰，碳含量约为8%~9%。
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3楼2015-10-17 10:11:45
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我叫灯心草

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yangyue9876 at 2015-10-17 10:11:45
KH570接枝
先对硅胶进行酸洗，1:1的盐酸搅拌24 h，抽滤洗涤至中性，160度活化4 h以上。
甲苯用氢化钙除水回流，10 g活化硅胶，约150ml甲苯，10 mlKH570，滴加1 ml三乙胺，惰性气体保护下，110度搅拌条件下加热回 ...

亲，如果不用惰性气体保护的话，反应会成功吗
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4楼2015-11-23 20:21:44
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