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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » TiO2制备问题
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faweilin

新虫 (初入文坛)

[求助] TiO2制备问题 已有1人参与

我现在用钛酸四丁酯制备TiO2，加入乙醇，乙酰丙酮，HNO3，搅拌2h，60℃下水浴4h，然后烘干。
发现快烘干的时候，一大堆黑色蓬松的东西就喷出来啦。然后焙烧，烧出来是那种很疏松的白色偏黄的粉末，非常像买到的纳米级二氧化钛。
请问这种现象正常吗？
而如果我在钛酸四丁酯溶液中再加入硝酸铈、硝酸锰这样的活性组分，烘干的时候就没有这种现象了，烘干后只剩下一点点黑色固体，不是很硬。
请问这是为什么？
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1楼 2015-05-10 22:26:10
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zhuzhu2715

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 回帖，辛苦 2015-05-11 11:25:06
faweilin: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-11 14:55:51
楼主，我看百度上介绍乙酰丙酮可与氧化剂反应，而且乙酰丙酮受光作用时，转化成褐色液体，并生成树脂。在你的反应体系中，你加入的硝酸是强氧化剂，当你制备完成后可能存在有机副产物，导致在加热烘干过程中出现脱水等一系列化学变化，导致在快烘干时出现黑色蓬松有机物吧。。。你这个让我想到那个浓硫酸加入对硝基苯胺加热实验，在快烘干时瞬间生成黑色树枝状物质。。。
你说加入硝酸铈，在一定条件下可以生成乙酰丙酮铈这种物质，但是遇水分解生成Ce(OH)3。。。氢氧化亚铈，白色固体。具三氯化铀结构。对空气敏感，暴露于空气中时变成紫色，最终变成氢氧化铈（黄色）。含有杂质时会呈现出黄色、棕色或粉红色。
http://www.chazidian.com/baike/494304/
http://baike.baidu.com/link?url= ... YoZPWYOCV8_LSKSILja
建议楼主在选择实验原料之前，先查查原料的相关性质，不仅对实验有个合理的规划，也是对自身安全的保护，乙酰丙酮属于易燃易爆物哦，保护好自己。。。加油
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认真对待生活，生活也会认真对待你。。。
2楼2015-05-11 10:54:42
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faweilin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhuzhu2715 at 2015-05-11 10:54:42
楼主，我看百度上介绍乙酰丙酮可与氧化剂反应，而且乙酰丙酮受光作用时，转化成褐色液体，并生成树脂。在你的反应体系中，你加入的硝酸是强氧化剂，当你制备完成后可能存在有机副产物，导致在加热烘干过程中出现脱水 ...

非常感谢！
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3楼2015-05-11 14:56:05
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zhuzhu2715

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by faweilin at 2015-05-11 14:56:05
非常感谢！...

不客气，加油
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认真对待生活，生活也会认真对待你。。。
4楼2015-05-12 09:01:01
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benjj2

新虫 (小有名气)
楼主准备怎么制备，我查阅了相关文献使用钛酸四丁脂和硝酸混合

利用溶胶-凝胶法制备 Ti O2溶胶：在一定量的去离子水中加入适量的硝酸，在强烈搅拌下滴加一定量的钛酸四丁酯，继续搅拌直至变成均匀透明的溶胶，溶胶经半透膜渗析，调节 p H 值至 3.0 左右，即得到稳定的 Ti O2水溶胶。

想问下如何正确的搅拌，以及这两个化学品的存放问题
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5楼2017-07-22 19:40:55
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