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小猫3345

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:环己烯水合产物的色谱分析

环己烯水合制环己醇,原料物环己烯和水,产物主要为环己醇和极少量的甲基环戊烯。

目前遇到了一个很挠头的问题,就是产物该如何通过GC分析产物组成。液相产物含水油两相,其中原料物环己烯不溶于水,但是产物环己醇微溶于水,以前采用内标法定量,但由于需要引入萃取剂萃取水相中的环己醇,在萃取过程中产物损失较严重,且环己烯挥发度较大,怀疑得出结果不准确。不知道有没有虫子做这方面工作,还望不吝赐教!非常感谢!
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小猫3345

金虫 (小有名气)

非常感谢ls的建议,刚才通过百度和cnki粗略的了解了一下SPME,对于水-环己烯-环己醇体系只有环己烯挥发度较大,粗略推算体系中水占65%左右,环己烯占25%左右,环己醇为10%左右。该体系经静置会自动分层,上层为油相,下层为水相,两相中均含有上述三种物质,只是质量分配不同,这样可不可以采用SPME法进行样品分析?如果可以那么还需不需要分液呢?

比较发愁的还有目前我们采用的是氢火焰检测器,不能分析水。如果换用TCD检测器则又面临一个新问题,就是填充柱的选择以及制备。
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5楼2008-07-15 11:27:01
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zchp

金虫 (正式写手)

有意思,来学习先顶起来
2楼2008-07-15 00:20:21
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小猫3345

金虫 (小有名气)

目前这个问题还没有解决,非常郁闷,希望经验丰富的虫子们都来讨论啊!
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3楼2008-07-15 10:25:27
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chengyi

木虫 (小有名气)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
如果这些产物都有挥发性,是否可以考虑用固相微萃取(SPME)?我没有做过楼主的这些工作,但是做过SPME,需要选择合适的萃取头。
仪器分析,大势所趋。
4楼2008-07-15 10:52:59
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