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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：环己烯水合产物的色谱分析
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小猫3345

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：环己烯水合产物的色谱分析

环己烯水合制环己醇，原料物环己烯和水，产物主要为环己醇和极少量的甲基环戊烯。

目前遇到了一个很挠头的问题，就是产物该如何通过GC分析产物组成。液相产物含水油两相，其中原料物环己烯不溶于水，但是产物环己醇微溶于水，以前采用内标法定量，但由于需要引入萃取剂萃取水相中的环己醇，在萃取过程中产物损失较严重，且环己烯挥发度较大，怀疑得出结果不准确。不知道有没有虫子做这方面工作，还望不吝赐教！非常感谢！
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today is fresh！
1楼 2008-07-13 20:00:11
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zchp

金虫 (正式写手)
有意思，来学习先顶起来
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2楼2008-07-15 00:20:21
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小猫3345

金虫 (小有名气)
目前这个问题还没有解决，非常郁闷，希望经验丰富的虫子们都来讨论啊！
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today is fresh！
3楼2008-07-15 10:25:27
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chengyi

木虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
如果这些产物都有挥发性，是否可以考虑用固相微萃取（SPME）？我没有做过楼主的这些工作，但是做过SPME，需要选择合适的萃取头。
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仪器分析，大势所趋。
4楼2008-07-15 10:52:59
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小猫3345

金虫 (小有名气)
非常感谢ls的建议，刚才通过百度和cnki粗略的了解了一下SPME，对于水-环己烯-环己醇体系只有环己烯挥发度较大，粗略推算体系中水占65%左右，环己烯占25%左右，环己醇为10%左右。该体系经静置会自动分层，上层为油相，下层为水相，两相中均含有上述三种物质，只是质量分配不同，这样可不可以采用SPME法进行样品分析？如果可以那么还需不需要分液呢？

比较发愁的还有目前我们采用的是氢火焰检测器，不能分析水。如果换用TCD检测器则又面临一个新问题，就是填充柱的选择以及制备。
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today is fresh！
5楼2008-07-15 11:27:01
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wingcat

荣誉版主 (知名作家)
如果两个物质都有一定的蒸气压，可以用顶空气相色谱。同时还可以消除水的干扰。
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6楼2008-07-17 20:13:24
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chengyi

木虫 (小有名气)
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
如果该体系经静置会自动分层，上层为油相，下层为水相，我认为同样可以试试SPME，只不过是需要用浸入式的SPME法，比如我们把下层的水相单独取出，萃取头伸到液体中，通过在一个合适的温度环境下，达到一个吸附解析平衡，定量方法就是通过配置一个已知浓度的环己醇水溶液，同样的条件下进样，采用单点校正法定量，前提条件是实际样品中环己醇的浓度和配置的环己醇水溶液的浓度相差不大，只有这样结果才可靠。不过配置环己醇的水溶液有一定困难。
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仪器分析，大势所趋。
7楼2008-07-21 10:13:18
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