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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：环己烯水合产物的色谱分析
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小猫3345

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：环己烯水合产物的色谱分析

环己烯水合制环己醇，原料物环己烯和水，产物主要为环己醇和极少量的甲基环戊烯。

目前遇到了一个很挠头的问题，就是产物该如何通过GC分析产物组成。液相产物含水油两相，其中原料物环己烯不溶于水，但是产物环己醇微溶于水，以前采用内标法定量，但由于需要引入萃取剂萃取水相中的环己醇，在萃取过程中产物损失较严重，且环己烯挥发度较大，怀疑得出结果不准确。不知道有没有虫子做这方面工作，还望不吝赐教！非常感谢！
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today is fresh！
1楼 2008-07-13 20:00:11
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小猫3345

金虫 (小有名气)
目前这个问题还没有解决，非常郁闷，希望经验丰富的虫子们都来讨论啊！
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today is fresh！
3楼2008-07-15 10:25:27
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zchp

金虫 (正式写手)
有意思，来学习先顶起来
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2楼2008-07-15 00:20:21
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chengyi

木虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
如果这些产物都有挥发性，是否可以考虑用固相微萃取（SPME）？我没有做过楼主的这些工作，但是做过SPME，需要选择合适的萃取头。
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仪器分析，大势所趋。
4楼2008-07-15 10:52:59
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小猫3345

金虫 (小有名气)
非常感谢ls的建议，刚才通过百度和cnki粗略的了解了一下SPME，对于水-环己烯-环己醇体系只有环己烯挥发度较大，粗略推算体系中水占65%左右，环己烯占25%左右，环己醇为10%左右。该体系经静置会自动分层，上层为油相，下层为水相，两相中均含有上述三种物质，只是质量分配不同，这样可不可以采用SPME法进行样品分析？如果可以那么还需不需要分液呢？

比较发愁的还有目前我们采用的是氢火焰检测器，不能分析水。如果换用TCD检测器则又面临一个新问题，就是填充柱的选择以及制备。
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today is fresh！
5楼2008-07-15 11:27:01
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