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920928wsw

新虫 (小有名气)

[求助] 苯乙烯单体聚合前要不要做减压蒸馏处理已有8人参与

请问各位师兄师姐,在做聚苯乙烯实验之前,你们的苯乙烯要进行减压蒸馏的纯化工作吗?要是不减压蒸馏的话会怎么样?
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gaofeiyizi

金虫 (职业作家)

用三氧化二铝柱子过一下,压一下就行。阻聚剂在看到的在柱子里黄色的
7楼2015-05-09 14:17:55
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
减压蒸馏倒不必,不过你可以碱洗 除去里面的阻聚剂
锅可以背,但不能不明不白
5楼2015-05-09 11:27:19
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zhuzhu2715

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 920928wsw at 2015-05-09 18:09:12
非常感谢MM所提供的信息。也就是说:加碱液的苯乙烯是要在分液漏斗中晃一晃,然后用去离子水再晃几次,之后减压蒸馏(一般是多少大气压?多少温度?)。为防止自聚低温保存这个我知道...

是的,碱洗是在分液漏斗中进行,需要震荡,然后静置,每次洗的碱液大概是200ml,大概与我每次提纯的量差不多吧,震荡后静置分层,将碱液排出,最少洗三次。。。然后用去离子水洗至排出的水用pH试纸测呈中性,此时的苯乙烯呈淡黄色。。。我们实验室有旋转蒸发仪,进口的,里面有许多有机物,直接选择后气压和水浴温度就自动选定了,时间有点久了,我记得个大概气压好像是到了60-70MPa吧,温度开始是60℃,蒸不出来就还得手动调节升一点,最好别超过70℃。。。不过这个所谓的数显,我也不知道准确不准确。。。仅供参考吧。。。反正蒸完之后的苯乙烯就是无色透明的啦。。。
认真对待生活,生活也会认真对待你。。。
13楼2015-05-09 23:35:59
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

引用回帖:
10楼: Originally posted by 920928wsw at 2015-05-09 19:08:44
用5%NaOH除阻聚剂,去离子水洗涤,无水硫酸镁干燥吗?...

嗯 是的 以前我们就是这么做的
锅可以背,但不能不明不白
15楼2015-05-10 09:20:57
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普通回帖

wang1990xy

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
苯乙烯单体在运输和储存过程里为了防止自聚都是需要加入阻聚剂稳定的,所以说要聚合前最好减压蒸馏除阻聚剂,最好查查文献看看大家怎么处理的

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-05-09 07:23:26
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zhuzhu2715

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
需要做,苯乙烯里面含有阻聚剂。。。我们以前制备聚苯乙烯微球时,苯乙烯都需要提纯的,用5%的NaOH溶液进行碱洗,再用去离子水洗数次,带水溶液呈中性后,将苯乙烯进行减压蒸馏。。。完成后需放在冰箱保存备用,否则非常溶液自聚。。。
认真对待生活,生活也会认真对待你。。。
3楼2015-05-09 08:31:00
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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920928wsw: 金币+5, 很有帮助,灰常感谢,豆豆不多,就送这几个吧 2015-05-09 18:10:08
苯乙烯单体会自聚,因此出厂前会加入阻聚剂。如果做聚合反应要将阻聚剂除去,否则阻聚剂会与引发剂先反应,直到阻聚剂全部消耗掉后才会发生聚合反应。
4楼2015-05-09 09:10:46
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liusheng超

木虫 (正式写手)

可能主要是用来提纯单体,除去杂质和阻聚剂的。

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2015-05-09 12:53:03
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920928wsw

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhuzhu2715 at 2015-05-09 08:31:00
需要做,苯乙烯里面含有阻聚剂。。。我们以前制备聚苯乙烯微球时,苯乙烯都需要提纯的,用5%的NaOH溶液进行碱洗,再用去离子水洗数次,带水溶液呈中性后,将苯乙烯进行减压蒸馏。。。完成后需放在冰箱保存备用,否则 ...

非常感谢MM所提供的信息。也就是说:加碱液的苯乙烯是要在分液漏斗中晃一晃,然后用去离子水再晃几次,之后减压蒸馏(一般是多少大气压?多少温度?)。为防止自聚低温保存这个我知道
8楼2015-05-09 18:09:12
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920928wsw

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liusheng超 at 2015-05-09 12:53:03
可能主要是用来提纯单体,除去杂质和阻聚剂的。

谢谢啦
9楼2015-05-09 18:10:38
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920928wsw

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by caominone at 2015-05-09 11:27:19
减压蒸馏倒不必,不过你可以碱洗 除去里面的阻聚剂

用5%NaOH除阻聚剂,去离子水洗涤,无水硫酸镁干燥吗?
10楼2015-05-09 19:08:44
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