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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 求助总氮总磷问题！！
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小宾SKY

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助总氮总磷问题！！已有7人参与

1、应该根据什么来评价所做的标准曲线是否可用？除了 r方 外还有其他评定标准吗？
2、做总氮曲线时，波长=275时所得到的数值分别是0.072  0.036  0.032  0.041  0.036  0.039，这组数据完全没有规律，不清楚问题出在什么地方！是因为实验用水质不纯？或者药品不纯？
3、做总磷曲线时，得到的回归曲线为Y=0.0147 X + 0.01505，r方=0.99642，看了一下，和很多人所做的在斜率上相差比较大，不知道该曲线是否可用？所用为实验室外订的蒸馏水，水纯度是否不够？
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1楼2015-05-07 14:13:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

殇丶彼岸

新虫 (正式写手)
★ ★
小宾SKY(灿灿妹代发): 金币+1, 提出建议 2015-05-10 21:01:41
灿灿妹: 金币+1, 鼓励新虫 2015-05-10 21:02:32
如果你使用标液做的话，这组数据完全就是有问题的。我们实验室现在在做这两个参数，标液做出的标准曲线在275波长下吸光度大概是0.006最高不超过0.01.实验用水问题应该不大
而且如果r方没有三个九的话，建议重新做吧。
这两个实验要注意
1.总氮，过硫酸钾的选择
2.消解的时候样品量不宜过多
3.空白不能太大，一般刚用酸水浸泡过的比色管来做，空白会比较低
4.总磷没有多少难度，就是消解的时候样品量一次不要太多
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7楼2015-05-10 18:04:10
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wkaoyan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
小宾SKY(灿灿妹代发): 金币+1, 给出建议 2015-05-11 12:17:34
总氮用的过硫酸钾最好重结晶下，这样过硫酸钾的问题就能解决。总磷的话，多做几次，熟练熟练就好了
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10楼2015-05-11 11:27:12
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普通回帖

义哥

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小宾SKY(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2015-05-08 08:05:21
小宾SKY: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2015-05-15 15:05:19
做好之后可以拿你的标准液去测一下，看看误差是多少。
总氮曲线不好做的，你反应的时候是在高压锅反应下么，药品一般分析纯就可以的，还是实验水和操作上要严格要求。
一般曲线要在三个九以上才能用。
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坚持就是胜利
2楼2015-05-07 22:56:23
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很纯很暧昧哲

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
灿灿妹: 金币+1, 积极交流，鼓励新虫 2015-05-10 21:00:25
小宾SKY: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2015-05-15 15:05:40
275nm下没有规律很正常，只要220nm有规律就行。检测标准曲线就用你的标准溶液做一下加标回收率之类的。而且石英比色皿最好是同一个，或者同一厂家同一批次的。总P没测过，帮不上忙，我们只测正P
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3楼2015-05-08 21:18:19
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小宾SKY

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 很纯很暧昧哲 at 2015-05-08 21:18:19
275nm下没有规律很正常，只要220nm有规律就行。检测标准曲线就用你的标准溶液做一下加标回收率之类的。而且石英比色皿最好是同一个，或者同一厂家同一批次的。总P没测过，帮不上忙，我们只测正P

测出来的数据在220nm和275nm都算是没有规律的，所以觉得数据不可用！而且实验室的水好像不是很纯。
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4楼2015-05-09 16:01:48
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小宾SKY

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 义哥 at 2015-05-07 22:56:23
做好之后可以拿你的标准液去测一下，看看误差是多少。
总氮曲线不好做的，你反应的时候是在高压锅反应下么，药品一般分析纯就可以的，还是实验水和操作上要严格要求。
一般曲线要在三个九以上才能用。

我用的是这个方法，测出来的总氮数据不稳定，不可用；总磷曲线
是Y=0.0147 X + 0.01505，r方=0.99642，不知道可不可用？另测定样品的时候是否也要加入消解液？或者样品本身消解就可以了？
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  • 附件 1 : 水中总磷_总氮测定方法的改进_王恩宣.caj
    • 2015-05-09 16:02:42, 50.07 K
5楼2015-05-09 16:04:29
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qixuanzhen

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
灿灿妹: 金币+1, 积极交流 2015-05-10 21:00:49
本帖内容被屏蔽
6楼2015-05-10 12:54:39
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殇丶彼岸

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by 义哥 at 2015-05-07 22:56:23
做好之后可以拿你的标准液去测一下，看看误差是多少。
总氮曲线不好做的，你反应的时候是在高压锅反应下么，药品一般分析纯就可以的，还是实验水和操作上要严格要求。
一般曲线要在三个九以上才能用。

总氮分析纯的不行，标准上对药品含氮量有详细的要求，而且很多试剂是不符合的。总氮对过硫酸钾含氮量要求很严格，对结果影响也很大。我们实验后发现安普的可以用。国药买的就不行。
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8楼2015-05-10 22:00:30
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gj_beryl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小宾SKY at 2015-05-09 16:01:48
测出来的数据在220nm和275nm都算是没有规律的，所以觉得数据不可用！而且实验室的水好像不是很纯。...

测总氮一般对水的要求很高，我一直都是用双蒸水的，建议试一下
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9楼2015-05-11 10:49:53
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