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狄艳冰123

铜虫 (小有名气)

[求助] 氯铂酸的还原 已有7人参与

将氯铂酸浸渍活性炭上,直接氢气气氛下400℃分解还原,实验检测到没有活性。加入氢氧化钠6小时反应液中会有黄绿色出现。不知道是还原温度太低导致的?还是压根就没有担载上?
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wp19860130

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-05-05 12:25:24
狄艳冰123: 金币+5, 有帮助 2015-07-22 19:44:45
有可能是浸渍的时间比较短,浸渍最好都要过夜的,待上层容易变成无色。氯对铂有毒害作用,还要水洗下,一般都是水洗到用硝酸银检测不到有Cl离子。温度是够了,我们还原是500度还原的。
如果都不太行的话,建议直接用湿法还原。

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9楼2015-05-05 09:35:41
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-05-05 12:25:32
狄艳冰123: 金币+5, 有帮助 2015-07-22 19:44:57
还原温度足以,有可能是没有浸渍上或者Pt的颗粒过大!

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2楼2015-05-04 19:41:43
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twc684572

金虫 (正式写手)

可考虑600度氢气还原试试,也可液相还原。
Failingonstartinglineisnotanend
3楼2015-05-04 20:33:50
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦 2015-05-05 12:26:05
狄艳冰123: 金币+5, 有帮助 2015-07-22 19:45:13
不知道什么反应,也有可能残留Cl,影响活性
4楼2015-05-05 08:42:36
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-05-05 12:25:42
狄艳冰123: 金币+5, 有帮助 2015-07-22 19:45:19
可能是粒径大了吧?有氯影响很明显的。试试硝酸铂
也可能是价态原因吧,把碳换掉焙烧一下试试
5楼2015-05-05 08:45:41
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_xmg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦 2015-05-05 12:25:47
气相的难度大吧,用液相的试试

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2015-05-05 09:04:36
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狄艳冰123

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-05-04 19:41:43
还原温度足以,有可能是没有浸渍上或者Pt的颗粒过大!

侯老师,第一次做贵金属浸渍,希望你给一些操作上的建议,浸渍搅拌3小时,之后是旋蒸40℃,1.5h,60℃真空干燥12h,Pt的担载量是1%,现在不知道 问题出在哪里?谢谢老师
请多多指教
7楼2015-05-05 09:34:18
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狄艳冰123

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by _xmg at 2015-05-05 09:04:36
气相的难度大吧,用液相的试试

气相还原吗?
请多多指教
8楼2015-05-05 09:35:06
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狄艳冰123

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by wp19860130 at 2015-05-05 09:35:41
有可能是浸渍的时间比较短,浸渍最好都要过夜的,待上层容易变成无色。氯对铂有毒害作用,还要水洗下,一般都是水洗到用硝酸银检测不到有Cl离子。温度是够了,我们还原是500度还原的。
如果都不太行的话,建议直接 ...

这个水洗是用液相还原后吗?气相还原的话,水洗怎么进行?
请多多指教
10楼2015-05-05 09:49:42
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