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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 其它 » 乙二醇微波法还原氯铂酸做甲醇氧化
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山地水甘

禁虫 (小有名气)
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1楼2015-01-15 16:32:17
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coskxf

铁杆木虫 (正式写手)

小小东邪

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
山地水甘: 金币+20 2015-01-18 22:28:40
这个实验条件很多，稍不注意就容易出问题。
1 Pt的负载量是多少？适当提高一下试试。
2 pH8-9是如何获得的？pH试纸？可以试试其他物质（氨水）调节pH。记得当时浙大还是中山大学的老师做的。或者不要调ph试试。直接酸性条件下微波。
3 微波炉换一下低档的火，或者时间短一些。你这溶液体积蒸发的太多了。感觉加热的时间太长了。
4 楼主所用载体，是否可用高速离心的方式替代过滤？尽量多洗剂几次，甲醇氧化实验之前进行几次活化实验。
最后做个电镜观察下是否担载上了？xrd也可以。
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命，是失败者的借口；运，是成功者的谦辞！
2楼2015-01-16 09:42:12
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lcr680724

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by coskxf at 2015-01-29 10:44:05
难道是Pt氧化了？多次微波还原试一下。每次几十秒，然后观察下颜色，在微波几十秒。等颜色差不多刚变化，拿出来离心试试。...

嗯嗯，谢谢你的建议，我最近也是这么琢磨的，准备缩短反应时间，可能长时间的微波反应导致原有的铂纳米颗粒与乙二醇还原成的乙二酸给反应了！

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8楼2015-01-29 12:19:15
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山地水甘

禁虫 (小有名气)
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3楼2015-01-18 22:28:34
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lcr680724

铜虫 (初入文坛)
我最近也在做这个，你的样品过滤以后，滤液颜色发生变化没？

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4楼2015-01-28 01:19:09
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lcr680724

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by coskxf at 2015-01-16 09:42:12
这个实验条件很多，稍不注意就容易出问题。
1 Pt的负载量是多少？适当提高一下试试。
2 pH8-9是如何获得的？pH试纸？可以试试其他物质（氨水）调节pH。记得当时浙大还是中山大学的老师做的。或者不要调ph试试。直 ...

请教一下，我也用微波法用乙二醇还原氯铂酸，未反应之前颜色是黄色的，微波反应以后，在第一次离心发现上清液为无色，本以为完全还原了氯铂酸，可是用硫酸扫CV图时没有出现铂的还原峰，现在很费解😂

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5楼2015-01-28 01:24:58
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coskxf

铁杆木虫 (正式写手)

小小东邪
引用回帖:
5楼: Originally posted by lcr680724 at 2015-01-28 01:24:58
请教一下，我也用微波法用乙二醇还原氯铂酸，未反应之前颜色是黄色的，微波反应以后，在第一次离心发现上清液为无色，本以为完全还原了氯铂酸，可是用硫酸扫CV图时没有出现铂的还原峰，现在很费解😂
...

有很多这方面的实验，楼主可以看一下。沈培康老师和浙大的陈卫祥老师的文献仔细阅读。再附加TEM和XRD验证，应该能找出原因。
另外颜色确实是变化的。
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6楼2015-01-29 10:41:49
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coskxf

铁杆木虫 (正式写手)

小小东邪
引用回帖:
3楼: Originally posted by 山地水甘 at 2015-01-18 22:28:34
谢谢，电镜做过，有很多粒子上去了，以为微波过程被氧化了，还用氢气烧了一下，结果还是没有甲醇活性。。。好莫名其妙。。...

难道是Pt氧化了？多次微波还原试一下。每次几十秒，然后观察下颜色，在微波几十秒。等颜色差不多刚变化，拿出来离心试试。
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lcr680724
命，是失败者的借口；运，是成功者的谦辞！
7楼2015-01-29 10:44:05
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coskxf

铁杆木虫 (正式写手)

小小东邪
引用回帖:
8楼: Originally posted by lcr680724 at 2015-01-29 12:19:15
嗯嗯，谢谢你的建议，我最近也是这么琢磨的，准备缩短反应时间，可能长时间的微波反应导致原有的铂纳米颗粒与乙二醇还原成的乙二酸给反应了！
...

所以，有调节pH一说
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9楼2015-01-29 20:45:06
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hqy_lyk

铁杆木虫 (正式写手)

科研小王子
请问你们有自己合成过顺铂或者其他小分子铂类药物么，我在加入KI后再加入氨后就会生成黑色的沉淀，跟文献报告的土黄色或者黄色沉淀不同呢，很困惑
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静如止水
10楼2015-03-27 14:18:51
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