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vanbowen

木虫 (著名写手)

[求助] 合成物质的核磁共振氢谱求大神帮忙分析已有1人参与

本人按照论文提示合成了六个丙烯酰胺基的联吡啶钌,并且做了核磁共振。
但是打完核磁后,面对核磁图和文献对照的核磁数据却对不上,请问大家你看我合成的物质和文献中核磁数据能对应上吗??求指导核磁分析啊!!
核磁600MHz,所用溶剂DMSO

文献所示物质核磁数据:
1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ
9.69 (d, J = 5.2 Hz, 6H), 9.35 (s, 6H), 9.00 (s, 6H), 8.11 (d, J = 5.2 Hz, 6H), 5.97-5.90
(m, 6H), 5.26 (d, J = 16.8 Hz, 6H), 5.17 (d, J = 9.6 Hz, 6H), 4.02 (s, 12H) ppm

我做的核磁图和物质结构图如下,核磁原数据我上传到附件了

合成物质的核磁共振氢谱求大神帮忙分析
丙烯酰胺联吡啶钌核磁图.jpg


合成物质的核磁共振氢谱求大神帮忙分析-1
丙烯酰胺联吡啶钌结构图.jpg
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HOPE
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
vanbowen: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-05-03 11:06:06
化学位移不会由于不同的核磁仪器发生变化.所以从谱中得到的信息与你列出的不同.尤其是7.0ppm以下的信号, 不符合给出的结构.
2楼2015-05-03 09:51:14
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vanbowen

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by netsking at 2015-05-03 09:51:14
化学位移不会由于不同的核磁仪器发生变化.所以从谱中得到的信息与你列出的不同.尤其是7.0ppm以下的信号, 不符合给出的结构.

您好,那这个能分析出核磁谱中得出的物质结构吗
HOPE
3楼2015-05-03 11:06:41
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

原料都是什么, 这样也好排除
4楼2015-05-03 13:15:58
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vanbowen

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by netsking at 2015-05-03 13:15:58
原料都是什么, 这样也好排除

下面就是合成原料和步骤了,感觉很简单的合成为什么会出错呢
合成物质的核磁共振氢谱求大神帮忙分析-2
截图00.jpg


合成物质的核磁共振氢谱求大神帮忙分析-3
截图01.jpg

HOPE
5楼2015-05-03 14:41:22
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-05-04 11:20:50
vanbowen: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-05-04 15:57:22
感觉没有反应, 谱图中的主要成分很象dimmer原料.
如果有你的产物,量也很少,大约只有1/10.
可以用低场的信号如最低场的d峰(9.69~8.11)为参照来确定是否是反应产物.
6楼2015-05-03 23:14:52
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7楼2015-05-03 23:20:40
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vanbowen

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by netsking at 2015-05-03 23:14:52
感觉没有反应, 谱图中的主要成分很象dimmer原料.
如果有你的产物,量也很少,大约只有1/10.
可以用低场的信号如最低场的d峰(9.69~8.11)为参照来确定是否是反应产物.

十分感谢啊
不过为什么要看低场的峰来参照是否发生反应呢??那几个峰应该是吡啶环上的峰啊??
还有产物的量是如何估算出的呢??

本人小白,问题有些多不过希望您能不吝赐教哈~~

再次感谢您了!
HOPE
8楼2015-05-04 16:00:50
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9楼2015-05-13 10:25:06
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

低场信号比较特殊嘛.
10楼2015-05-23 07:41:28
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