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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
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l283185688

木虫 (小有名气)

[求助] 请教各位大侠吡啶硼烷核磁共振氢谱碳谱归属问题已有1人参与

附件中是吡啶硼烷的1HNMR和13CNMR谱图,检测条件:重水,内标:TSP。
本人想请教:1. 为什么氢的数目不成比例?
                     2. 能否解释一下各质子裂分情况。
                     3. 13CNMR为什么是6个碳?
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  • 附件 1 : PyBH3-HNMR.pdf
  • 2014-05-05 15:10:21, 76.6 K
  • 附件 2 : PyBH3-CNMR.pdf
  • 2014-05-05 15:10:25, 49.69 K

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l283185688

木虫 (小有名气)

没人理,自己顶一下
2楼2014-05-05 17:19:02
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celan

专家顾问 (知名作家)

有机波谱分析 化学品成分剖析


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
l283185688: 金币+1, 有帮助 2014-05-06 09:45:43
吡啶硼烷没错,图谱显示样品为吡啶硼烷为主成分的混合物,次要成分应该是吡啶。
3楼2014-05-06 08:46:22
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l283185688

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by celan at 2014-05-06 08:46:22
吡啶硼烷没错,图谱显示样品为吡啶硼烷为主成分的混合物,次要成分应该是吡啶。

样品有吡啶还有少量乙醚,这个应该没问题,可是氢数不合适,2.5ppm的积分面积如果是3的话,其他的更小,这个如何解释,同时请问您认为那些峰是吡啶的峰呢?还有碳谱中三个高峰时吡啶硼烷的,三个低峰是吡啶的对吧?
4楼2014-05-06 09:44:57
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celan

专家顾问 (知名作家)

有机波谱分析 化学品成分剖析


【答案】应助回帖

★ ★
l283185688: 金币+2, 有帮助 2014-05-07 11:21:24
我在您的图上做了标记,但传不上去。
5楼2014-05-06 10:40:28
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celan

专家顾问 (知名作家)

有机波谱分析 化学品成分剖析


引用回帖:
4楼: Originally posted by l283185688 at 2014-05-06 09:44:57
样品有吡啶还有少量乙醚,这个应该没问题,可是氢数不合适,2.5ppm的积分面积如果是3的话,其他的更小,这个如何解释,同时请问您认为那些峰是吡啶的峰呢?还有碳谱中三个高峰时吡啶硼烷的,三个低峰是吡啶的对吧?...

三个高峰时吡啶硼烷的,三个低峰是吡啶的。
6楼2014-05-06 10:41:40
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l283185688

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by celan at 2014-05-06 10:40:28
我在您的图上做了标记,但传不上去。

那怎么办?
7楼2014-05-06 11:45:05
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l283185688

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by celan at 2014-05-06 10:40:28
我在您的图上做了标记,但传不上去。

氢谱中7.9和7.48ppm是吡啶的峰,对吧,还有如果试剂里有硼烷的话,也是在2.5ppm出峰吧,这是不是可以解释2.5ppm处积分面积偏大。
8楼2014-05-06 14:21:54
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l283185688

木虫 (小有名气)

我自己想明白了,谢谢!
9楼2014-05-07 11:19:57
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l283185688

木虫 (小有名气)

该样品不仅有吡啶还有硼烷,因此2.5ppm的积分面积偏大,氢谱中三个高峰旁边的低峰是吡啶,如果定义8.11ppm的积分面积是1,三个高峰积分面积是成比例的,三个低峰面积也是成比例的,碳谱就不用说了,只能看到吡啶硼烷和吡啶。
10楼2014-05-07 11:25:07
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